术科第九题-水中六价铬含量.docVIP

水中亞硝酸氮之測定 一、試題規範 (一) 操作時間：三小時三十分 (二) 操作說明：磺胺（sulfanilamide）與水中亞硝酸鹽在pH2.0至2.5之條件下，起偶氮化反應（diazotation）而形成偶氮化合物，此偶氮化合物與N-1-基乙烯二胺二鹽酸鹽（N-(1-naphthy1)－ethylenediamine dihydrochloride）偶合，形成紫紅色偶氮化合物，在波長543 nm處測其吸光度可測定其濃度，而以亞硝酸鹽氮之濃度表示之。 (三) 操作步驟： 1. 0.025 M草酸鈉溶液之配製：精秤約取0.3350 g於105℃烘乾至恒重之Na2C2O4溶於適量去離子水中，稀釋至100.0 mL。 1. 0.01 M過錳酸鉀溶液之標定： (1) 精取20.0 mL草酸鈉溶液，稀釋至100.0 mL。 (2) 加入10 mL 1＋1硫酸，快速加熱至90～95℃，於攪拌中以過錳酸鉀滴定，直至淡粉紅色維持一分鐘。 (3) 另以純水依同樣方法進行空白試驗。 (4) 計算過錳酸鉀溶液濃度。 3. 亞硝酸氮儲備溶液之標定 (1) 取50.0 mL 0.01 M過錳酸鉀溶液、10 mL 1＋1硫酸和50.0 mL亞硝酸鹽氮儲備溶液，置於有玻璃瓶蓋之錐形瓶中。在加入亞硝酸鹽氮儲備溶液時，吸管尖端須浸入過錳酸鉀溶液液面之下。 (2) 加熱至70～80℃，分次加入10 mL 0.025 M草酸鈉溶液，直到過錳酸鉀之紫紅色褪色為止。 (3) 再以0.01 M過錳酸鉀溶液滴定過量之草酸鈉溶液至淡粉紅色之滴定終點。 (4) 由上述數據計算亞硝酸鹽氮儲備溶液之濃度。 4. 亞硝酸氮標準溶液之配製 精取10.0 mL亞硝酸氮儲備溶液稀釋至100.0 mL，再精取上述溶液5.0 mL稀釋至250.0 mL，即得亞硝酸氮標準溶液。 5. 樣品之處理及顯色 (1) 精取50.0 mL或適量體積之樣品（必要時樣品應以1 M鹽酸或氫氧化銨溶液調整pH值至5～9之間）稀釋至50.0 mL。 (2) 加入2.0 mL呈色試劑，充分混合之。 (3) 於加入呈色試劑後10分鐘至2小時之間，在波長543 nm處測其吸收度。 6. 檢量線之製備： (1) 精取2.0，5.0，10.0，15.0及20.0 mL標準溶液於50 mL量瓶，稀釋至50.0 mL。 (2) 加入2.0 mL呈色試劑，充分混合之。 (3) 於加入呈色試劑後10分鐘至2小時之間，在波長543 nm處測其吸收度。 (4) 以最小平方法計算亞酸酸氮量與吸收度之線性關係及相關係數，並利用製備之檢量線，求出試樣之亞硝酸氮濃度。  依操作說明6.之同樣方式進行空白試驗。 二、器具及材料 名　　　稱 規　　　　　　格 數　量 1.天平 靈敏度0.0001 g 1台 1.分光光度計 附比色管，可測543 nm吸收度 1套 3.量瓶 250 mL，A級 1個 4.量瓶 100 mL，A級 2個 5.量瓶 50 mL，A級 8個 6.量筒 100 mL，A級 1個 7.燒杯 250 mL 2個 8.燒杯 150 mL 2個 9.錐形瓶 250 mL 3個 10.球形吸量管 50 mL，A級 3支 11.球形吸量管 20 mL，A級 2支 12.球形吸量管 10 mL，A級 4支 13.球形吸量管 5 mL，A級 2支 14.球形吸量管 2 mL，A級 2支 15.刻度吸量管 10 mL，A級 2支 16.刻度吸量管 2 mL，A級 1支 17.吸量管架 1個 18.加熱設備 可使用本生燈或電熱板 1組 19.溫度計 0-150℃ 1支 20.滴定管 50 mL，鐵氟龍活栓 1支 21.滴定管架 1個 22.玻棒 2支 23.燒杯刷 1支 24.安全吸球 1個 25.秤量瓶 5 mL 1個 26.攪拌棒 5 mm×15 cm 1支 27.洗瓶 500 mL 1個 28.滴管 2支 29.亞硝酸氮儲備溶液 溶解1.232 g亞硝酸鈉於適量去離子水中，稀釋至1,000 mL。 100 mL 30.0.01 M過錳酸鉀 秤取1.6克過錳酸鉀溶於1 L的去離子水中熱至沸騰，保持高溫約1小時，冷卻過濾後將溶液儲存於褐色玻璃瓶中，置於暗處。 100 mL 31.呈色試劑 於800 mL去離子水中加入100 mL 85％磷酸及10 g磺胺，待其完全溶解後，加入1 g N-1-基乙烯二胺二鹽酸鹽，混合溶解後，以去離子水稀釋至1000 mL。裝於棕色玻璃瓶內且貯存於冰箱中，約可保存一個月。 20 mL 32.草酸鈉（無水） 基準級（110℃乾燥2小時） 1 g 33.硫酸溶液 1＋1 50 mL 34.1 M HCl溶液 20 mL 35.