水热法的定义.pptVIP

1、水热法的定义 水热法是指在特制的密闭反应器(如高压釜)中，采用水作为反应体系，通过对反应体系加热加压(或自生蒸汽压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解并且反应或重结晶，从而合成纳米材料的一种方法。 1、水热法的定义 水热法是指在特制的密闭反应器(如高压釜)中，采用水作为反应体系，通过对反应体系加热加压(或自生蒸汽压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使通常 并且反应或重结晶，从而合成纳米材料的一种方法。 临界状态： 任何一种物质都存在三种相态?气相、液相、固相。三相呈平衡态共存的点叫三相点。液、气两相呈平衡状态的点叫临界点。在临界点时的温度和压力称为临界温度和临界压力，此时所处的状态称为临界状态。 超临界状态： 超临界状态是指在临界温度和临界压力以上的状态。处于超临界状态时，气液两相性质非常接近，以至于无法分辨。所以超临界状态下的水是非协同、非极性溶剂。 （2 ）溶解能力增加 总之，在水热条件下，水对反应的进行起十分重要的作用： 1）有时作为化学组分起化学反应 2）起压力传递介质的作用 3）起溶剂的作用 4）提高物质的溶解度 3、水热法的发展历程 19世纪中叶，地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究水热法生长晶体。 4、水热法合成纳米晶粒的原理 4、水热法合成纳米晶的原理 溶解阶段：原料在水热介质里溶解，以离子、分子团的形式进入溶液。 输运阶段：由于体系中存在十分有效的热扩散以及溶解区和生长区之间的浓度差，这些离子、分子成离子团被输运到生长区。 结晶阶段：离子、分子或离子团在生长界面上的吸附、分解与脱附；吸附物质在界面上的生长和结晶。 5、水热法的工艺流程 6、水热法合成纳米材料的典型实例： 6、水热法合成纳米材料的典型实例： 6、水热法合成纳米材料的典型实例： （b）一般只能制备氧化物粉体；关于晶核形成过程和晶体生长过程的影响控制因素等很多方面缺乏成熟的理论指导。 * * 水热法制备纳米材料 难溶或不溶的物质溶解 2、水热条件下水的特性 在高温高压的水热体系中，水通常处于临界状态或超临界状态，其性质将产生明显变化。 水的临界温度和临界压力分别为374℃和22MPa （1）粘度减小 水的密度和粘度随温度的升高而减小，扩散随粘度的减小而增大。因此在超临界状态下，水热溶液中存在十分有效的扩散，从而使得水热晶体生长较其它水溶液晶体生长有更高的生长速率。 2、水热条件下水的特性 由于粘度随温度的升高而降低，有助于提高化合物在水热溶液中的溶解度。 在水热条件下，一些难溶的物质在水中的溶解度大大增加，于是通过反应或重结晶的方式合成纳米晶粒。 自1982年4月，在日本召开第一届国际水热反应专题研讨会议以来，到2003年已经召开了7次国际水热反应研讨会。 20世纪70年代，开始用水热反应制备陶瓷微粉。 20世纪90年代，开始用水热反应制备纳米材料。 输运阶段 生长结晶阶段 溶解阶段 盐分散到水中， 转入反应釜 金属盐 溶剂水 粉末洗涤和真空干燥 程序升温， 溶解-反应-晶化 反应釜冷至室温后取样 Charles Lieber(查尔斯?烈波)，斯坦福大学化学博士，哈佛大学化学系教授，国际著名的纳米科学家、美国国家科学院院士、美国艺术科学院院士。 /index.php 王中林﹐48岁﹐1982毕业于现名西安电子科技大学。1987 年获亚利桑那州立大学物理学博士。1999年提前晋升为美国佐治亚理工学院终身教授，已在国际一流刊物上发表了480多篇论文（其中10多篇发表在《科学》和《自然》期刊上）。 钱逸泰﹐68岁，1962年毕业于山东大学化学系。中国科学技术大学化学与材料学院院长，中国科学院院士，是液相法合成纳米材料的国际级专家。700℃条件下通过催化还原热解过程成功地合成金刚石粉末，发表在《Science》上。 7、水热法的优缺点 （1）产物粉末细、纯度高、分散性好、分布窄、晶型好。 （2）晶粒物相和形貌易控。 （4）工艺较为简单 。 优点： （3）无需高温煅烧，避免了可能形成的微粒硬团聚。 缺点： （a）水热法需要高温高压过程，对生产设备的依赖性比较