振动应力场中石墨的结构演化.pdfVIP

材 料 2014年第8期(45)卷 文章编号：1001—9731(2014)08—08048—04 振动应力场 中石墨的结构演化 崔 貌 ，王树林 ，田汇泉 (1．上海理工大学 能源与动力工程学院，上海 200093；2．上海理工大学 材料科学与工程学院，上海 200093) 摘 要 ： 利 用滚 压振 动磨 对 石 墨进 行研 磨 ，并 用 护下进行 ，共分为 5组 ，每组 的研磨时间依次为 1，3， XRD、拉曼散射 、SEM 和 BET对产物 的结构和形貌进 5，10和 20h。每组石墨的加入量为 5g。为 了释放应 行 了研究。实验表 明，随着研磨时间的增加 ，石墨晶粒 力 ，设备运转 2h停机 1h。为了排除由于采样引起磨 尺寸减小，原有的晶体结构被破坏，引入大量缺 陷。石 腔中物料量下降的影 响，每组实验的石墨都是重新称 墨在研磨 10h后呈厚度为纳米级的片状 ，而且石墨化 取的。电化学实验中采用原料、研磨 10h和研磨 20h 度变化不大。实验同时为短时间制备高纯度的纳米石 的 3组样 品进行实验 。各称取 50mg的样 品分散 于 墨提供 了一个新 的方法 。 19mL去离子水和 1mL丙酮混合所形成 的分散液 关键词 ： 滚压振动磨 ；石墨 ；纳米结构 中，超声分散 10min。超声结束后 ，利用提拉法使工作 中图分类号 ： TQ127 文献标识码 ：A 电极浸入到样 品液体的中间部位蘸取悬浮在液体 中的 DOI：10．3969／j．issn．1001—9731．2014．08．010 样品颗粒 ，反复提拉 ，使工作 电极表面附着一层较为均 匀的石 墨样 品膜 。以 200mL、浓度为 6mol／L 的 1 引 言 KOH溶液为电解液 ，用 CHI760D 电化学工作站测定 石墨是具有规则层状结构 的六方 晶体 ，层 内是碳 样品的开路 电压和短路 电流。 碳间由 sp 杂化轨道形成 的牢 固的共价键 ，而层问是 2．2 样 品的表征 离域的 键。由于石墨纳米颗粒和纳米片具有 良好的 样品的物 象和结构分析采用 Bruker公司的 D8 导电导热性 、低 的热膨胀系数特性 ，近来引起了人们越 ADVANCE型X射线衍射仪 ，采用 Cu靶 ，Ka线 ，管 电 来越多的关注 ，并在燃料 电池 的电极l1]、催化剂的载 流为 40mA，管电压为 40kV，一0．154056nm，步长 体 ]、能量贮存n]、气体传感器 ]、自组装膜 ]和复合 为 0．02。，扫描速度为 4。／min。样品的大小和形貌采 材料的制备 等领域有着广泛的应用 。 用 FEI公司的 Quanta450场发射扫描 电子显微镜表 纳米石墨 的制备主要有化学法 、爆炸法lll_和 征。拉曼光谱测定采用 Renishaw inViaReflex型激 机械法 。通过机械变形制备碳纳米材料已经得到了广 光显微拉曼光谱仪 ，514nm激光器。比表面积 的测定 泛的研究E1216]。其中最常用的便是球磨机的机械研磨 采用 TristarⅡ3020全 自动 比表面积和孔 隙分析仪 ， 作用 ，比如 臼式研磨 仪口 、搅拌球 磨口。和行星球 测试温度为 77K。 磨u ]。振动磨与其它球磨机相比，有粉碎时间短 、产 3 结果与讨论 品粒度细、无需对粉碎过程 中出现 的粉尘进行收集等 优点。 3．1 XRD分 析