第9章 肉蛋制品检验-氮-脂肪-胆固醇-淀粉.ppt

第三节　肉蛋及其制品中胆固醇的测定 ５)胆固醇标准使用液：取胆固醇标准液10mL，用冰醋酸稀释到100mL。６)500g/L氢氧化钾溶液。７)石油醚：重蒸馏。８)氯仿：重蒸馏。９)甲醇：重蒸馏。１０)50g/L氯化钠溶液。１１)纯氮气(纯度为99.99%)。1)721型分光光度计。2)电热恒温水浴。 3.试剂 第三节　肉蛋及其制品中胆固醇的测定 3)电动振荡器。4)具玻塞试管(10mL、25mL)。5)绞肉机。(1)样品的处理和提取　市售的肉类除去皮、筋，将肥瘦肉分开，分别在绞肉机中绞碎，肥肉绞2～3次，瘦肉绞3～4次，按下列步骤进行样品提取。(2)样品分析　吸取2mL样品氯仿提取液，置于带塞的25mL比色管内，在65℃水浴中用氮气吹干(吹时用水泵在另一端抽气)直抽到无氯仿气味为止(一般需4～5min)。 4.操作方法 第三节　肉蛋及其制品中胆固醇的测定 (3)标准曲线的绘制　吸取胆固醇标准使用液0.0mL、0.4ｍＬ、0.8ｍＬ、1.0ｍＬ、1.2mL置于25mL带塞比色管中。1)氯仿提取液必须吹干，否则易出现混浊。2)皂化必须完全，否则会出现混浊，一般60～65℃皂化1.5ｈ即可避免。3)在皂化时加入氯化钠可防止产生乳状，并加强石油醚的分离。 6.说明 5.结果计算 第四节　肉蛋及其制品中淀粉的测定 １)氢氧化钾酒精溶液：５０ｇ氢氧化钾溶于１００ｍL　９５％(体积分数)酒精中。２)２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钾溶液。１)表面皿。２)１００ｍＬ容量瓶。３)古代坩埚。４)恒温水浴锅。５)高温炉。 3.仪器 2.试剂 1.原理 第四节　肉蛋及其制品中淀粉的测定 1)该法适用于蛋白质、脂肪含量较高的肉蛋制品，如午餐肉、灌肠等食品中淀粉的测定。2)测定肉蛋制品中淀粉的含量也可以采用容量法。 6.说明 5.结果计算 4.操作方法 第五节　肉蛋及其制品中三甲胺氮的测定 1)200g/L三氯醋酸溶液。2)甲苯：试剂级，用无水硫酸钠脱水，再用0.5mol/L硫酸振摇，除去干扰物质，最后再用无水硫酸钠脱水使其干燥。3)苦味酸甲苯溶液① 储备液：将2ｇ干燥的苦味酸(试剂级)溶于100mL无水甲苯中，即成为20g/L苦味酸甲苯溶液。② 应用液：将储备液稀释成为0.2g/L苦味酸甲苯溶液，即可应用。 2.试剂 1.原理 三甲胺[(CH3)3N]是鱼肉类食品由于细菌的作用，在腐败过程中，将氧化三甲胺[(CH3)3N]还原而产生的，系挥发性含氮物质，将此项物质抽提于无水甲苯中，与苦辣酸作用，形成黄色的苦味酸三甲胺盐，然后与标准管同进比色，即可测得检样中三甲胺氮含量。 第五节　肉蛋及其制品中三甲胺氮的测定 4)1∶1碳酸钾溶液。5)10%(体积分数)甲醛溶液：先将甲醛(试剂级，体积分数为36%～38%)用碳酸镁振摇处理并过滤，然后稀释成为体积分数为１０％的甲醛溶液。6)无水硫酸钠。7)三甲胺氮标准溶液：称取盐酸三甲基胺(试剂级)约0.5ｇ，稀释至100mL，取其5mL再稀释至100mL，取最后稀释液5mL用微量或半微量凯氏蒸馏法准确测定三甲胺氮的质量，并计算出每毫升的含量；然后稀释使每毫升含有100μｇ 第五节　肉蛋及其制品中三甲胺氮的测定 图9-4　MaijelGerson反应瓶 第五节　肉蛋及其制品中三甲胺氮的测定 1)25mL Maijel Gerson反应瓶(见图9-４)。2)100mL或150mL玻塞三角瓶。3)100mL量筒。4)微量或半微量凯氏蒸馏器。5)分光光度计。(1)样品处理　将取得的被检样20ｇ(视样品新鲜程度确定取样量)剪细研匀，加水70mL移入玻塞三角瓶中，并加200g/L三氯醋酸10mL，振摇，沉淀蛋白质后过滤，滤液即可供测定用。 4.操作方法 3.仪器 第五节　肉蛋及其制品中三甲胺氮的测定 (2)测定　取上述滤液5mL(亦可视样品新鲜程度确定，但必须加水补足至5mL)置于Maijel Gerson反应瓶中，加10%(体积分数)甲醛溶液1mL、甲苯10mL和1∶１碳酸钾溶液3mL，立即盖塞，上下剧烈振摇60次。 5.结果计算 第六节　肉蛋及其制品的检验技能训练实例 (1)仪器　绞肉机、电热恒温水浴锅、索氏抽提器、电热恒温干燥箱。(2)试剂　30～60℃沸程石油醚、2mol／L盐酸溶液、玻璃珠。1)数据记录：将试验数据填入下表。 3.数据记录及处理 2.操作步骤 1.仪器及试剂 第六节　肉蛋及其制品的检验技能训练实例 表格 2)按式(９-４)计算肉中总脂肪的含量。(1)仪器　绞肉机、碱式滴定管、250mL锥形瓶、分析天平。(2)试剂　0.050mol／L氢氧化钾标准滴定溶液、中性乙醚-乙醇(2∶1)混合溶剂、10g／L酚酞乙