流动分 析法测定烟草中的羰基化合物含量.pdfVIP

２０１６年第１１ 期　　重 庆 与 世 界  ｄｏｉ：１０．１３７６９／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ５０－１０１１／ｄ．２０１６．１１．００５ 流动分析法测定烟草中的羰基化合物含量 王　鹏，尚　军，吕祥敏，黎洪利，彭　忠 （重庆中烟工业有限责任公司，重庆４０００６０） 摘要：为建立连续流动分析测定烟草中羰基化合物含量的方法，考察了流动分析中检测波长、样品的前处理条件 （萃取方式、萃取液的体积和萃取时间）和羟基与羧基化合物对羰基化合物含量检测的影响。结果表明：在所确 定的反应体系中，最佳检测波长为４１０ ｎｍ；样品的萃取方式为超声萃取，萃取液体积为２５ ｍＬ，萃取时间为 ３０ ｍｉｎ；烟草中主要的羟基和羧基化合物对羰基化合物的检测无干扰；方法的回收率为９２．３％～１０４．０％，ＲＳＤ 为０７６％。流动分析法测定烟草中羰基化物的过程简单、结果准确、重复性高。 关键词：流动分析法；烟草；羰基化合物；烟草生产；烟草化学 中图分类号：Ｓ５７２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００７ －７１１１（２０１６）１１ －００１５ －０４ 　　烟草中羰基化合物对其质量和香味有较大的影响，是 （３０％，荷兰ＳＫＡＬＡＲ公司）。 烟叶精油的主要成分之一［１ －２］，同时烟草羰基化合物也被 ＡＸ５０４分析天平（感量：０．０００ １ ｇ，瑞士梅特勒公司）； 认为是对人体健康有影响的一类物质［３－４］。新鲜烟叶中 ＳＫＡＬＡＲ流动分析仪及其附件（荷兰ＳＫＡＬＡＲ公司）；ＴＨＤ 羰基化合物含量较低，且主要是乙醛，但在烟叶的调制、发 －Ｍ１ 超声波发生器（深圳市科工达超声设备有限公司）； 酵、陈化等加工过程中会有大量的生成。 Ｐ２７０普通摇床（中国科学院武汉科学仪器厂）。 目前测定烟草中羰基化合物的方法未见报道，不过烟 １７个烟叶样品来自重庆中烟工业公司烟叶仓库，其中 气主流、侧流烟气［５ －１１］和卷烟辅材［１２－１６］中羰基化合物的 １４个烤烟样品，产自重庆的４ 个，四川４ 个，云南６ 个；白 检测方法研究确较多，但这些方法一般只针对甲醛、乙醛 肋烟样品３个，产自重庆。 等单一成分或几种成分的检测，并不能完全表征出羰基类 （二）样品的处理和分析 化合物的整体情况，且检测过程中需要使用多种有机试 称取０．１ ｇ左右（精确到０．０００ １ ｇ）过４０ 目筛的烟末 剂，而流动分析仪在行业内已经基本普及，其不仅有检测 样品，置于１００ ｍＬ具塞三角瓶中，加入２５ ｍＬ蒸馏水，利用 准确、快捷、适合批量样品检测等特点，而且检测中使用的 超声波萃取３０ ｍｉｎ，用定性滤纸过滤，取滤液用流动分析仪 试剂很少或不需要有机试剂。 检测。烟草中羰基化合物含量检测的原理是：样品中的羰 羰基化合物因其羰基的亲水性质，所以烟草中的主要 基化合物与２，４－二硝基苯肼，在碱性条件下反应，生成黄 羰基化合物，比如甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、异丁醛等都有较 色的２，４－二硝基本腙（反应方程式见图１），该物质在４１０ 好的水溶性，又因为羰基与２，４ －二硝基苯肼有明显的显 ｎｍ处有最强吸收峰，以乙醛作为标准物质，基于此对烟草 色反应，常用来检验羰基，称为羰基试剂［１７ －２０］，鉴于此进 中的羰基化合物含量进行测量，检测结果以乙醛计。 行了本试验，目的是建立一种利用流动分析仪检测烟草中 羰基化合物总量的方法。 一、材料与方法 图１　反应方程式 （一）试剂、材料与仪器 ２，４－二硝基苯肼（ＡＲ，国药集团化学试剂有限公 　　流动分析法测定