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第十二章 药物制剂分析Analysis of drugs in pharmaceutical preparations 基本要求 掌握片剂和注射剂的常规检查项目 掌握药物制剂中常见附加剂的干扰 及其排除 熟悉制剂分析的特点 熟悉复方制剂分析方法  第一节 药物制剂分析的特点 Special features 一、药物制剂 药物在供临床使用时，必须制成适合于应用的形式，即药物制剂 二、药物制剂的特点 制剂的杂质检查一般不需要完全重复原料药的检查项目，制剂是用符合要求的原料药和辅料制备，制剂的杂质检查主要是检查在制备和贮藏过程中可能产生的杂质。如盐酸普鲁卡因注射液要求检查对氨基苯甲酸，而原料药则不需要检查此项目。 药物制剂分析中，需做制剂的常规项目检查， 此外，对某些制剂还需做一些特殊的检查。如对水溶性较差的药物片剂，需作溶出度测定。 3.药物制剂组成较为复杂，在设计和选定分析方法时，应根据药物的性质、含量的多少以及剂型、赋形剂、附加剂的影响程度而定。测定方法除满足准确度和精密度的要求外，专属性和灵敏度也应符合要求。对药物含量较低的制剂，应选择灵敏度高的方法测定；当辅料对测定有干扰时，则应选择专属性较强的方法。 三、制剂含量的表示方法： 测得量 相当于标示量% = -------- × 100% 标示量 第二节 片剂和注射剂的分析 General detection in Tablets Injection 一、片剂的常规检查项目与方法 重量差异 （weight variation） 崩解时限(disintegration)  （一）重量差异 重量差异(weight variation) 指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。 检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性以及生产设备等原因都会引起片剂重量的差异，片重的差异可以引起各片间主药含量的差异，因此重量差异是片剂均匀性快速、简便的检查方法。 适用范围：一般的片剂 片剂重量差异的检查方法 取20片，精密称定总重量，计算平均片重，再准确称量各片的重量，计算每片的片重与平均片重差异的百分率，即重量差异。 判断：依据ChP对片剂重量差异限度的规定，20中超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1 片超出限度的1倍。 注意：糖衣片和肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣， 包衣后不再检查重量差异。 （二）崩解时限 崩解时限（disintegration） 是指固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查，崩解溶散并通过筛网所需时间的限度（检查时不溶性的包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。 《中国药典》采用升降式崩解仪检查 结果判断 取药片6片检查，如有1片不合格，应另取6片复试，均应符合规定。 二、注射剂的检查项目与方法 【装量】 【装量差异】 【可见异物】 【无菌】 【热原】 【细菌内毒素】 【不溶性微粒】 （一）装量 为保证注射液的用量不少于标示量，需对注射液及注射用浓溶液的装量进行检查。 检查方法：《中国药典》规定，注射液的标示装量为2ml或2ml以下者取供试品5支，2ml以上至50ml者取供试品3支。开启时注意避免损失，将内容物分别用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽，然后注入标化的量具内，在室温下检视；测定油溶液或混悬液的装量时，应先加温摇匀，再用干燥注射器及注射针头抽尽后，同前法操作，放冷至室温检视。每支注射液的装量均不得少于其标示量。 （二）装量差异 注射用无菌粉末需检查装量差异，以保证药物含量的均匀性。 检查方法：供试品5瓶(支)的中每瓶(支)的装量与平均装量相比，应该符合规定。如有一瓶(支)不符合规定，应该另取10瓶(支)复试，均应符合规定。 注意：凡检查含量均匀度的注射用无菌粉末，一般不再检查装量差异。 （三）可见异物 可见异物指存在于注射液、滴眼液中，在规定条件下目视可以观察到的不溶性物质，其粒度或长度通常大于50um。 注射液中若有不溶性微粒，使用后可能引起静脉炎、过敏反应，较大的微粒甚至可以阻塞毛细血管。 检查方法：灯检法和光散射法 灯检法不适用的品种（用有色透明容器包装或液体色泽较深的品种）应选用光散射法。 结果判断 《中国药典》规定，溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液和滴眼剂20支(瓶)供试品中，均不得检出可见异物，如检出可见异物的供试品不超过1支(瓶)，应另取20支(瓶)同法检查，均不得检出。 混悬型注射液和混悬型滴眼液20支(瓶)供试品中，均不得检出色块/纤毛等可见异物。 （四）无菌