第三章-药物的杂质检查2教程.pptVIP

* * （5）醋酸铅棉花 [ Pb(Ac) 2 ] 消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰 * * ? 4、古蔡氏法特点 优点：灵敏度高(1 ?g As/ml) 缺点：有Sb存在时，此法易受干扰。 ——白田道夫法 AS3+——AS ↓（棕褐色） 三 砷 盐 检 查 法 * * 本法不仅用于砷盐的限量检查, 而且可用作微量砷盐的含量测定. (二) 二乙基二硫代氨基甲酸银法 (Ag-DDC法) silver diethyldithiocarbamate * * （二）Ag-DDC法 直接比色或于510nm波长处测定吸收度 1、原理 (红色胶态) * * Ag-DDC法测砷瓶 A B C D * * 2、测定条件 （2）本法适用于含Sb量小于500?g 的供试品（≤500 ?gSb） （1）有机碱吸收反应产生的HDDC USP（24）用吡啶 ChP（2000）用三氯甲烷 * * Sb≤100ug Sb≤500ug Sb 500ug Zn、HCl KI、SnCl2 HgBr2 Zn、HCl KI、SnCl2 Ag-DDC SnCl2 HCl 黄棕色 砷斑 红色 胶态银 棕褐色 胶态砷 方法 适用范围 试剂 结果 古蔡氏 法 Ag-DDC 法 白田道夫 法 * * 六、干燥失重测定法 是指药物在规定条件下经干 燥后所减失的重量，主要是水分， 也包括其它挥发性物质 * * （一）常压恒温干燥法 适用于受热较稳定的药物 干燥温度一般为105℃ 供试品平铺在称量瓶中的厚 度一般不超过5mm * * （二）干燥剂干燥法 适用于受热易分解或挥发的药物 干燥剂：硅胶、P2O5、H2SO4 * * （三）减压干燥法 适用于熔点低，受热不稳定 或水分难赶除的药物 亦可用减压干燥剂干燥法 第二次及以后各次称重均应 在规定条件下继续干燥1h后进行 * * （四）热分析法 热重法是在程序控制温度下， 测量物质质量与温度关系的一种 技术。 * * 六、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质限量的方法 ChP采用三种方法检查 1. 目视比色法 与标准比色液比较 2. 分光光度法 测定吸收度 3. 色差计法 测定与水的色差值 * * 七、炽灼残渣检查法 检查有机药物中混入的无机杂质 （金属氧化物或无机盐类） 亦称为硫酸灰分 一般限量为 0.1％ ～ 0.2％ * * 方法 样品炭化后 + H2SO4湿润 →  700～800℃炽灼至恒重→称重 若残渣需留作重金属检查，则改 在500～600℃炽灼至恒重 第二次及以后各次称重均应在规 定条件下继续炽灼0.5h后进行 * * 八、易炭化物检查法 检查药物中遇H2SO4易炭化或易被 氧化呈色的微量有机杂质 方法 H2SO4炭化后与标准比色液比较 * * 九、有机溶剂残留量测定法 是用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂，包括苯、氯仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。 检查方法 气相色谱法（ChP） * * 色谱条件 固定相 直径0.25～0.18mm的二乙烯 苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球 载气 氮气 检测器 氢火焰离子化检测器检测 柱温 80～170℃ * * 测定法 第一法 溶液直接进样法 第二法 顶空进样法 适用于挥发性大的组分 使样品加热挥发后进样，可 免去样品的萃取、浓集等步骤 * * 十、澄清度检查法 检查药物中的微量不溶性杂质 （注射剂原料药） （一）原理 * * （二）浊度标准液的配制 浊度标准液（5个级号） 稀释 * * （三）“澄清”的含义 系指供试品溶液的澄清度 相当于所用溶剂，或未超过0.5 号浊度标准液 * * 第四节 特殊杂质检查方法 一、物理法：