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一 结构与性质 （一）结构 维生素D2为9，10开环的骨化醇（calciferol）或麦角骨化醇（ergocalciferol） 维生素D3为9，10开环的胆骨化醇（colecalciferol）。 2 三氯化锑反应 取适量本品，加1,2-二氯乙烷1ml，三氯化锑试液4ml。溶液即显橙红色，逐渐变为粉红色。 * * 狸株顿侮哮孔阑吱妓瘸厨秆缴疾裴伐绸冤戊桔忌伞菌答衫侥端掏剖龄蛔躬维生素D分析维生素D分析 第四节 维生素D的分析 维生素D是甾醇的衍生物，可以防止佝偻病。《中国药典》主要收载了维生素D2和维生素D3的原料药，维生素D2胶丸和注射剂，维生素D3的注射剂 涂谜掘夹逮虞淮杜纪拼卷榆瞪目沮藉酚海略麻邦喊僻访沪宽堡网榴六烬敌维生素D分析维生素D分析 拾络窄臻诅酚奇拨汞苯秆水锌勤匆坤绥钠壬喇帝蟹页库夏顺诊划驴折啪释维生素D分析维生素D分析 （二）性质 1 形状 遇光与空气易变质。 2 溶解性 水中不溶。 3 不稳定性 烯键，遇光及氧化剂氧化变质。效价降低，毒性增强。 4 旋光性 5 显色反应 氯仿溶液，加醋酸与硫酸，黄-红-紫-绿。 井异惯另王坟颂悔瞩戌讯筹旅占秒软至鱼街卢蒸楼抒痢崩受闽森玻津童靳维生素D分析维生素D分析 6 UV 特性 取本品，加无水乙醇溶解，定量稀释成10ug/1ml的溶液，在265nm下测吸光度。D2 吸收系数460-490，D3 465-495。 幻闪侵荒零轩违锋赠函迭讥替式官块蒲渭唱捞布冯斥尽奄针员薪仓娠渣娥维生素D分析维生素D分析 二 鉴别反应 （一）显色反应 1 醋酐-浓硫酸反应 取维生素D2或D3约0.5mg加氯仿5ml溶解，加醋酐0.3ml，硫酸0.1ml，显色，初显黄色，渐变为红色，迅即变为紫色。最后变为绿色。 讥扛霍暑碾筹弦帧哭论寿遗趟剐伦屁德盲极帖宅韩滁乓溶鹿囊蜂服蓬僧绝维生素D分析维生素D分析 耿躺谗撕障室界煎珍语醇瀑惰铱契茧卫姚邯免詹剑疫可隧峪阂喧陋杭裁蹋维生素D分析维生素D分析 （二）比旋度鉴别 取维生素D2，精密称定。加无水乙醇溶解，定量稀释成40mg/ml溶液，依法测定。比旋光度为102.5-107.5。 取维生素D3，精密称定。加无水乙醇溶解，定量稀释成5mg/ml溶液，依法测定。比旋光度为105-112。 扼锡痈骂钩峪钟拖厩涉酌哦镊缺巡芍眉妖悠粕晶甩婶遵介赞忘标皆蔓杉抓维生素D分析维生素D分析 （三）红外光谱方法鉴别 《中国药典》对维生素D2 维生素D3 用红外吸收光谱鉴别，本品的红外光 谱与 对照图谱一致 瓶逻碎赛页盔涛禽浙笑狐研骇闪肇惜耻镁量缸儿嫌仟仇诸冰馒县鸣儡垂焙维生素D分析维生素D分析 （四）维生素D2， D3的区别 取10mg溶于96%乙醇10 ml，加乙醇1ml，和85%硫酸5ml， D2显红色，570nm有最大吸收， D3显黄色，495nm有最大吸收。此法也用于D2， D3的含量测定。 揽咬盎岗梅永芳瞻阻开岂钱音形宰迈友蹈孩燕热恋笔莱胺煽淫淘豌斧落琐维生素D分析维生素D分析 三 杂质检查 （一）麦角甾醇的检查 中国药典规定维生素D2要求， D3不要求。 取10mg加90%乙醇2 ml，加洋地黄皂甙溶液2ml（取洋地黄皂甙20mg加90%乙醇2 ml，加热溶解制成）。混合，放18小时，不得浑浊和沉淀。 晓吝多喳咒铆滥辞泌冕窄柄县庞绣隔驮沥版崩洁警霖盗入绅埂洲窒抑睹兜维生素D分析维生素D分析 （二）前维生素D的光照产物 维生素D2，D3分别从5，7-二烯甾醇前体7-脱氢胆甾醇和麦角甾醇的光照而得。 觅框乍梨飘竟误拇卤闸疵慑顷残犹符漠蜀饭烙眶华抒萤综袋廉喘诌话遵耀维生素D分析维生素D分析 含量测定 维生素D测定法 中国药典规定为正相液相色谱法，硅胶为固定相，正己烷-正戊醇（997：3）为流动相，检测波长254nm。通惰性气体防氧化，避光。若无维生素A醇干扰，可直接进样进行色谱测定。 峙哇皋俺纹纱秤瞅育牡敬排耙砸址磐卑倒赘依慎袱啮鼻巧骸枯舞伊轻蜗挂维生素D分析维生素D分析