火焰原子吸收光谱法快速测定粗锌中的铁.pdfVIP

湖南有色金属 第33卷第2期 HUNANNONFERROUSMETALS 2017年4月 ·分析· 火焰原子吸收光谱法快速测定粗锌中的铁 刘 娟，庞文林，杨德利，谭平生 (湖南有色金属研究院，湖南长沙410100) 摘要：粗锌试料采用盐酸过氧化氢分解，在盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪 波长248．3nm处，测定铁的吸光度。此方法准确可靠、灵敏度高、干扰少、重现性好、已用于实际样 品的分析检测，结果准确稳定，对实际分析工作有指导作用。 关键词：粗锌；铁；火焰原子吸收光谱法 中图分类号：TGll5．3+3文献标识码：A 文章编号：1003—5540(2017)02—0066—03 0 粗锌是生产高纯锌的主要原料，粗锌中的铁元 10．铁标准贮存溶液：称取1．000g金属铁(铁 素是生产高纯锌工艺中的杂质元素。粗锌主要由锌 的质量分数I99．99％)置于250mL烧杯中，加人50 矿石冶炼和废旧金属再生得到，其工艺中都含有一 mL硝酸(1+1)，低温加热至完全溶解，冷却，移入 定的铁元素，监测粗锌中的铁含量对生产高纯锌的 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 工艺至关重要。目前锌粉和锌合金中的铁含量均采 1 mL含1 mg铁。 用火焰原子吸收光谱法¨’21测定。粗锌中的铁含量 11．铁标准溶液：移取10．00mL铁标准贮存溶 一般在0．002％一0．5％左右，适合用火焰原子吸收液(1m mL容量瓶中，加10mL盐酸 g／mL)置于100 光谱仪测定。笔者采用盐酸、过氧化氢分解试样，在 (1+1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱 100 ug铁。 仪波长248．3nm处，测定铁的吸光度。试验证明： 1．2仪器工作条件 该方法准确可靠、灵敏度高、干扰少、重现性好，适用 仪器工作条件见表1。 于粗锌中铁的测定。 表1 仪器工作条件 1 试验部分 1．1仪器与试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯 1．3试验方法 的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 0 按表2称取1．000g试样(预先用磁铁吸除机 1．原子吸收分光光度计；镍空心阴极灯。 械混入的铁屑)，置于150mL烧杯中，加入20mL盐 2．火焰类型：空气一乙炔。 酸(1+2)，盖上表皿，电热低温加热溶解大部分样品 3．天平：感量0．1 mg 后，取下稍冷，滴加2滴过氧化氢，继续低温加热至 4．硝酸(p=1．42∥mL)。 样品溶解完全，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，移 5．盐酸(p=1．19g／mL)。 入100