甲醛肟分光光度法测定铀水冶废水中的锰.pdfVIP

第36卷第2期(总第152期) V01．36No．2(Sum．152) 2017年4月 Apr．2017 甲醛肟分光光度法测定铀水冶废水中的锰 陈 强，周丽华，张慧妍，苑海涛，王 扬 (核工业北京化工冶金研究院，北京 101149) 摘要：研究了甲醛肟分光光度法测定铀水冶废水中的Mn”，考察了影响显色体系灵敏度和稳定性的各因素， 确定了最佳测定条件。试验结果表明：在pH一11的氨一氯化铵缓冲介质中，甲醛肟与Mn”生成红褐色配合 物(A～一450nm)；最佳条件下，Mn”质量浓度在o．05～5mg／L范围内符合比尔定律，检出限(3口)为o．01 铀水冶实际废水进行测定，Mn2+回收率在96．o％～102％之间，测定结果较为稳定。 关键词：甲醛肟；废水；分光光度法；测定；锰 中图分类号：0657．3文献标志码：A 文章编号：1009—2617(2017)02一0164一03 DoI：10．13355／j．cnki．sfyj．2017．02．018 000 铀水冶过程中，矿石、尾渣中的锰被浸泡析 EDTA一2Na溶于1mL去离子水中。 出，浸出铀时加入氧化剂软锰矿也会将锰引入到 所有试剂均为优级纯，所用水为实验室自制 生产流程中，使待排废水中含有主要以二价离子 去离子水。 形式存在的锰元素[1]，且其含量远远超过国家排 1．2试验原理 放标准口]，需要治理后排放[3]。目前，一般采用原 碱性条件下，Mn2+与甲醛肟反应生成棕色配 子吸收分光光度法测定废水中的锰[4书]，但由于铀 合物，配合物在450nm波长处有最大吸收峰，在 水冶废水组成复杂，测定结果有时不稳定，所以试 一定浓度范围内，吸光度与锰离子质量浓度呈线 验提出采用甲醛肟分光光度法测定铀水冶废水中 性相关，通过对测定吸光度可实现对水中锰离子 的锰。 的测定。试验过程中，加入盐酸羟胺和EDTA消 除或降低铁及其他阳离子的干扰。 1 试验部分 1．3试验方法 1．1仪器与试剂 准确移取不同体积的锰离子标准溶液于25 mL具塞比色管中，依次加入2．5mL掩蔽剂，2．5 T6紫外可见分光光度计(普析通用)，HGY一 mL显色剂，2．5mL缓冲溶液，每加入一种试剂 2018型酸度计(核工业北京化工冶金研究院)，分 析天平(Sartorius公司)。 后均需摇匀，用去离子水定容至刻度，放置2min 1000 后在波长450nm处测定其吸光度。 mg／L锰标准溶液(核工业北京化工冶 金研究院)，氨水、EDTA一2Na(北京化工厂)，氯化 2试验结果与讨论 铵、甲醛(国药集团化学试剂有限公司)，盐酸羟胺 (西陇化工)，pH一11的氨一氯化铵缓冲溶液。 2．1 Mn-甲醛肟配合物的吸收光谱 mL 按试验方法配制Mn一甲醛肟反应溶液，并扫 甲醛肟显色剂[7]：40g盐酸羟胺溶于500 mL 描Mn一甲醛肟配合物的吸收光谱，结果如图1所 去离子水中，加20