氢化物发生-原子荧光光谱法测定豌豆中的硒.pdfVIP

第24卷，第6期 光 谱 实 验 室 Vo1．2 4．NO．6 2 0 0 7年 1 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory November，2007 氢化物发生一原子荧光光谱法测定豌豆中的硒 阮新 李秀勇 王晓洁 杨立红 “(中国海洋大学食品科学与工程学院 山东省青岛市 266003) 6(烟台出人境检验检疫局 山东省烟台市北马路66号 264000) c(鲁东大学 山东省烟台市 264000) 摘 要 以HNO —HCIO。消解样品，用HCI将六价硒还原为四价硒，建立了氢化物发生一原子荧光光 谱法测定豌豆中硒的方法。在选定的最佳实验条件下，方法的检出限为0．1ng／mL．线性范围为O一 80ng／mL。应用于三种豌豆中硒的测定，回收率为90．5 一110．6％．RSD为2．0 一5．7％。 关键词 氢化物发生，原子荧光光谱法，硒，豌豆。 中图分类号：0657．31 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2007)06—1029—04 1 前言 硒是人体营养必须的微量元素，参与人体许多组织中的重要代谢n]，硒的缺乏会引起有关代谢 的阻断而导致各种疾病，削弱机体免疫力，引起心血管疾病、白内障、癌症、新生儿溶血性贫血病等。 但摄入太多也会对人体健康造成危害 ]，表现为肝坏死、肾炎、肾出血和上呼吸道溃疡等症。为了控 制人体硒的适宜摄入，各国相应制定了每日硒的摄入量标准，我国卫生部也制定了各种食品中硒的 卫生标准：肉类≤0．5mg／kg，鱼类≤1．0mg／kg，水果≤0．05mg／kg，蔬菜≤0．1mg／kg，粮食≤ 0．3mg／kg，豆类及制品≤0．3mg／kg，蛋类≤0．5mg／kg，鲜奶类≤0．03mg／kg。因此，准确测定各种 食品中的硒含量，为食疗提供可靠的实验资料，对保证人们的饮食安全和身体健康意义重大。 豌豆是生产豌豆粉丝的主要原料，国内市场供应量有限，主要依靠进口，检测和控制原料中的 硒含量，对后期粉丝的加工、生产及满足客户要求尤为重要。硒的测定方法很多，有原子吸收分光光 度法口]、等离子体发射光谱法[4]、分光光度法[5]、电化学方法[6 等。近年来，硒的原子荧光光谱测定 技术逐渐成熟，已．广泛应用于矿产、生化、环保等领域 叫]，在食品中也有较多应用[1o--lz3，如罐头、 水产品、大蒜、保健品、茶叶等检测，但是用原子荧光法测定豌豆中硒含量尚未见报道。本文利用氢 化物发生一原子荧光光谱法结合断续流动进样方式，以盐酸作氢化物发生的介质，检测了豌豆中的 硒含量，方法具有较高的灵敏度和准确度，操作简便而快速，结果令人满意。 2 买验部分 2．1 仪器与主要试剂 AFS一930型双道原子荧光光度计(Jr京吉天仪器有限公司)；MI 型可调式电热板(天津泰斯特 仪器有限公司)；砷编码空心阴极灯(Jr京有色金属研究总院)；计算机处理系统。 ①联系人．电话：(0535)6693893；手机：(0)l3589831458；E—mail：rx67@slna．corn 作者简介；阮新(1967一)，女，山东省烟台市人，副主任检验师，主要从事进口食品检验工作。 收稿日期：2007—07—28；接受日期：2007—09—05 光谱实验室 第24卷 Se标准储备液(1009g／mI )：国家标准物质研究中心购买；Se标准工作液(500ng／mI )：准确移 取1001zg／mL的Se标准储备液0．5mI 于 100mI 的容量瓶中，以水定容至刻度，该溶液含硒 500ng／mI ；K 3Fe(CN)6(10 )：称取 50．0g K3Fe(CN)6，以少量水溶解，稀释至 500mI ；KBH4 (1．2 )：称取 2．4g KBH ，溶于 200mI 0．2 的KOH溶液中，该溶液现用现配；混酸：HNO 和 HCIO 按4：1体积比混合；HCl(6mol／mI )：取54mi HCI，加适量水稀释至100mI ；实验所用试剂 除注明外均为优级纯，实验用水为二次