红外光谱法在医药化工上的应用.PDF

Application Note：FTIR-008 红外光谱法在医药化工上的应用 天津港东科技发展股份有限公司，应用分析部 摘要：医药化工行业的原料（辅料）、成品的种类繁多、生产过程复杂多样，许 多药品化学结构比较复杂或者相互之间的化学差异较小，常规方法如：颜色反应、沉 淀、结晶形成或UV-VIS等方法常常不足以相互区分。红外光谱法具有高度的专属性， 是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。在药品检验中，红外光谱法常与其它理 化方法联合使用，作为有机药品的重要的鉴别方法。 2010版国家药典明确规定了红外光谱法作为药品检验方法的重要地位，并在之前三 部的基础上发行了第四部《药品红外光谱集》。 关键词：红外光谱法 医药化工 国家药典 质量检验 单次ATR附件： ZnSe晶体 45°角入射； Ge晶体 45°角入射。 原理 红外光谱法利用物质在红外光谱区的电磁辐射有选择性 样品的制备 的吸收来确定其分子结构，进而达到对化合物定性鉴别的作 用。 实验条件 样品 仪器及附件： 固体 液体 FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪； 固体测试附件： 压片机； 含氯 不含氯 挥发 不挥发 压片模具； 玛瑙研钵 φ=60mm； 氯化钾压片（验证） 溴化钾压片 固定液体池 可拆液体池 红外烘烤箱 温度可控； 溴化钾 光谱纯； 薄膜测试附件： 固定液体池 φ=32mm； 图1 样品制备方法选择 可拆液体池 φ=25mm； 压片法：将干燥样品与溴化钾（含氯样品需与氯化钾压片谱图对比一致后，方可使用溴化钾）按1:200左右混匀、研磨 后，取适量置于压片模具中，在压片机上制成锭片、待测； 液膜法：对于挥发性液体样品（如乙醇）用玻璃注射器取适量，注于固定液体池中（保证窗片中间位置无气泡）； 对于不挥发样品（如甘油）用毛细管取适量滴于溴化钾窗片中间位置，用另一片溴化钾窗片盖上、旋转成膜，将两块窗片 固定后、待测。 实验条件 -1 分辨率： 4cm 扫描次数： 32次 检测器： DTGS 实验结果举例 图2 维生素B6——溴化钾压片法测试谱图 图3 叶酸——溴化钾压片法测试谱图 图4 硝酸硫胺——溴化钾压片法测试谱图 图5 乙醇——固定液体池测试谱图 图6 甘油——可拆液体池测试谱图 ATR法既可以进行固体样品测定也可以进行液体样品的测定，无需制样、短时间内可以完成多个样品的测定；测试谱图经 过ATR校正可以于《药品红外光谱集》中收录的谱图进行比对 结论 采用ATR法对医药包装材料进行测试，无需制样、可以实现原位测定，尤其是在界面固体薄膜测试方面有明显的优势。