ICP法测定钛合金元素含量.docVIP

ICP-AES法测定钛合金中Cu、Al、Mo、Zr的含量 本文研究了用ICP-AES法测定钛合金中Cu、Al、Zr、Mo 的方法。本文从酸度、内标元素及用量的选择、基体及共存元素的影响等几个方面进行了试验。精密度和准确度结果表明，本方法快速、准确、稳定，可以满足钛合金的测定要求。RSD2%，回收率97%-102%. 关键词 铜、铝、锆、鉬的测定 ICP-AES 对钛合金的分析，在现行的分析方法中，10%以上Cu的测定主要采用化学分析方法，Al、Zr、Mo除航标以外，有ICP-AES法。应材料生产方要求我们对这四个元素均采用ICP-AES法。 一 实验部分 1.1 仪器及主要试剂 1.1.1 仪器及参考条件 TJA ICAP-61型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 高频频率：27.12MHz；正向功率：1.1kW；反射功率：10W； 氩气流量：冷却气15 L/min，辅助气：0.2 L/min，载气：0.6 L/min； 观测高度：16 mm；溶液提升量：1.5 ml/min； 预燃时间：40 s；积分时间：10 s； 分析线： Cu 322.7nm、Al 396.1nm、Zr349.6nm、Mo 201.2nm。 内标元素：Nd；内标线：430.3nm。 1.2 试剂 1.2.1 硫酸：ρ1.84g/ml。 1.2.2 硫酸：1+1。 1.2.3 硝酸：ρ1.42g/ml。 1.2.4 硝酸：1+1。 1.2.5 盐酸：ρ1.19g/ml。 1.2.6 盐酸：1+1。 1.2.7 Cu标准溶液：1.00mg/mL。称取1.0000g高纯铜（≥99.99%）置于400ml烧杯中，加入40ml硝酸（1.2.4），低温加热至完全溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 1.2.8 Al标准溶液：1.00mg/mL。称取0.5000g纯铝（≥99.99%）置于400ml烧杯中，加入40ml盐酸（1.2.5），低温加热至完全溶解，冷却后，移入500ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 1.2.9 Mo标准溶液：1.00mg/mL。称取0.5000g纯钼（≥99.99%）置于400ml烧杯中，加入20ml盐酸（1.2.5），5ml硝酸（1.2.4），低温加热至完全溶解，冷却后，移入500ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 1.2.10 Zr标准溶液：约1.00mg/mL。称取3.606g氯化锆酰（ZrOCl2·H2O），置于400ml烧杯中，加入200ml盐酸（1.2.6），低温加热至完全溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 1.2.11 Nd内标溶液：0.2mg/mL。称取0.2832g氧化钕（光谱纯，预先在 800℃灼烧至恒重），置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸（1.2.6），低温加热溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 1.2.12 钛粉（99.8%）。 1.3 实验方法 1.3.1 试验溶液的制备 称取0.1000g试样置于150ml烧杯中，加入10ml硫酸（1+1），低温加热至试样完全溶解，滴加硝酸（1+1）氧化，稍冷，加入适量水，微热，冷却后，移入200ml容量瓶中，加入2.00ml钕内标溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 1.3.2 高、低标溶液的制备 低标溶液的制备： 称取0.0750g钛粉，加入10ml硫酸（1.2.2），以下按步骤（1.3.1）进行，作为低标溶液（或与试样同时处理，制备试剂空白溶液，作为低标溶液）。 高标溶液的制备： 称取0.075g钛粉，置于150ml烧杯中，分别加入16.00mlCu标准溶液（1.2.7）、5.00mlAl标准溶液（1.2.8）、2.50mlMo标准溶液（1.2.9）、2.00mlZr标准溶液（1.2.10），加入10ml硫酸（1+1），以下按步骤（1.3.1）进行，作为高标溶液。 1.3.3 将1.3.1、1.3.2所得溶液，于电感耦合等离子体原子发射仪上，在选定的条件下，采用低标、高标溶液进行标准化，依次测定试液中待测元素的浓度，计算出样品中待测元素的含量。 二 .结果与讨论 2.1 硫酸用量的影响 称取0.075g钛粉5份，每份中均加入7.50mlCu标准溶液（1.2.7）、5.00mlAl标准溶液（1.2.8）、2.00mlMo标准溶液（1.2.9）、1.50mlZr标准溶液（1.2.10），分别加入10、12、14、16和20ml硫酸（1+1），以下按步骤（1.3.1）进行。 按步骤（1.3.2）制备的高、低标进行测量，测量结果如图2所示。 同时制备不含Nd内标（0.8mg)的试液，试验结果