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核磁共振（NMR） 张玉波 核磁共振（ Nuclear Magnetic Resonance，简称为 NMR）是指处于外磁场中的某些物质的原子核受到一定频率的射频电磁波作用时，在其自旋磁能级之间发生的共振跃迁现象。检测电磁波被吸收的情况就可以得到核磁共振波谱。 Boltzmann分布 Nl /Nh =eΔE/KT △E= γhH0/2π 探头 液氮 超导磁体 液氦 液氦的作用是为了维持磁体的超导，以提供所需的磁场环境，液氮是为了吹起样品，并在液氦与外界环境之间加一个“隔温层”，以减少液氦的挥发。 Attentions: WHY? 金属物品可干扰磁场的均匀性和射频的稳定性。 Sample: 核磁管 转子 Sample: 样品位置 样品溶于氘代试剂 300 MHz 1H-NMR 75 MHz 13C-NMR ν＝γH0/2π γ1H=26.75×107 s-1T-1 γ13C=6.73×107 s-1T-1 H0=9.40 T 1、样品预处理准备 2、放入样品:ej ij。 3、创建文件 :调出标准谱 edc （修改样品信息）。 (EXPNO 1 for 1H-NMR , 2 for 13C-NMR , 3 for DEPT-135) 4、锁场：lock 选择溶剂。 5、调谐调频：atma。 6、匀场：topshim(自动匀场)。 7、测试 : ns（次数） rga（调节增益） zg（信号采集）。 8、信号处理：“efp”=Fourier Transformation “apk”=Phasing “abs”=Baseline 样品预处理： 纯品、干燥、氘代试剂。 消除杂质信号干扰 消除水峰信号干扰 消除溶剂信号干扰 1、样品预处理准备 2、放入样品:ej ij。 3、创建文件 :调出标准谱 edc （修改样品信息）。 (EXPNO 1 for 1H-NMR , 2 for 13C-NMR , 3 for DEPT-135) 4、锁场：lock 选择溶剂。 5、调谐调频：atma。 6、匀场：topshim(自动匀场)。 7、测试 : ns（次数） rga（调节增益） zg（信号采集）。 8、信号处理：“efp”=Fourier Transformation “apk”=Phasing “abs”=Baseline 匀场效果 ? 1、样品预处理准备 2、放入样品:ej ij。 3、创建文件 :调出标准谱 edc （修改样品信息）。 (EXPNO 1 for 1H-NMR , 2 for 13C-NMR , 3 for DEPT-135) 4、锁场：lock 选择溶剂。 5、调谐调频：atma。 6、匀场：topshim(自动匀场)。 7、测试 : ns（次数） rga（调节增益） zg（信号采集）。 8、信号处理：“efp”=Fourier Transformation “apk”=Phasing “abs”=Baseline 氢谱需要的次数多于碳谱? 1H-NMR灵敏度为13C-NMR的2849倍。 为什么氢谱会出现裂分，碳谱不出现裂分？ 低丰度同位素磁核对它核的自旋偶合作用一般可以忽略。 宽带去偶实验消除了1H对13C偶合作用。 练习: 利用1H-NMR和13C-NMR鉴定化合物的结构。 ν1＝γH0/2π,共振跃迁现象，因为有波尔兹曼分布。△E= γhH0/2π 超导磁体浸在液氦环境中，液氦外边一层是液氮。 金属物品可干扰磁场的均匀性和射频的稳定性。 检验的都是H， 如果不D代，样品的含量远比溶剂的量少得多得多，所以相应的峰都是溶剂的峰，样品峰看不到。氘代试剂中还有少量的一般质子的溶剂。 * 低丰度同位素磁核对它核的自旋偶合作用一般可以忽略。1H 连续波噪音调制实现覆盖1H频率范围的宽频照射。宽带去偶实验消除了1H对13C偶