中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯.PDF

中华人民共和国国家标准 GB 5009.190—×××× 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 ××××- ××- ××发布 ××××- ××- ××实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB 5009.190—×××× 前 言 本标准等同采用并代替GB/T5009.190-2006 《食品中指示性多氯联苯含量的测定》。 1 GB 5009.190—×××× 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 1 范围 本标准第一法规定了食品中包括全球环境监测系统/食品规划部分（GEMS/Food ）中规定的指示性 多氯联苯（polychlorinated biphenyls, PCBs ）PCB28、PCB52 、PCB101、PCB118 、PCB138 、PCB153 和PCB180在内的20种PCBs含量测定方法，第二法规定了GEMS/Food 中规定的PCB28、PCB52 、PCB101 、 PCB118 、PCB138、PCB153和PCB180 的测定方法。 本标准适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性PCBs 的测定。 第一法 稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法 2 原理 应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入13C12标记的PCBs作为定量标准，索氏提取18 h～24 h ， 提取后的试样溶液经柱色谱层析净化、分离，浓缩后加入回收内标，使用气相色谱-低分辨质谱联用仪， 以四极杆质谱选择离子监测（SIM）或离子阱串联质谱多反应监测（MRM ）模式进行分析，内标法定 量。 3 试剂和材料 3.1 试剂 3.1.1 正己烷 （C H ），农残级。 6 14 3.1.2 二氯甲烷 （CH Cl ），农残级。 2 2 3.1.3 丙酮 （C H O ），农残级。 3 6 3.1.4 甲醇 （CH OH ），农残级。 3 3.1.5 异辛烷 （C H ），农残级。 8 18 3.1.6 无水硫酸钠 （Na SO ），优级纯。将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱，依次用正己烷和二氯甲 2 4 烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍。淋洗后，将无水硫酸钠转移至烧瓶中， 在50°C下烘烤至干，然后在225°C烘烤8 h～12 h ，冷却后干燥器中保存。 3.1.7 浓硫酸 （H SO ），优级纯。 2 4 3.1.8 氢氧化钠 （NaOH ），优级纯。 3.1.9 硝酸银 （AgNO ），优级纯。 3 3.1.10 色谱用硅胶（100 目～200 目）。将市售硅胶装入玻璃色谱柱中，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗 两次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。淋洗后，将硅胶转移到烧瓶中，以铝箔盖住瓶口置 于烘箱中50°C烘烤至干，然后升温至180°C 烘烤8 h～12 h ，冷却后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。 2