石油产品水分测定卡氏炉法编制说明 - 检验检疫标准管理信息系统.docVIP

石油产品水含量的测定-卡尔费休库仑滴定法 编制说明 任务来源及说明 根据标准制（修）订项目计划，由出入境检验检疫局标准制（修）订项目计划 水含量除直接关系计量及计价外，也是影响石油产品的一项重要指标。轻质油品中的水分会使燃烧过程恶化并能将溶解的盐带入汽缸内，生成积炭，增加汽缸的磨损在低温情况下，燃料中的水会结冰，堵塞燃料导管和滤清器，妨碍发动机燃料系统的燃料供给石油产品水会加速油品的氧化和胶化加速有机酸对金属的腐蚀，造成锈蚀使添加剂失效，低温流动性变差，堵塞油路，防碍油的循环及供油还能使油品乳化加剧，使变压器油的耐电压下降润滑油水时不但会引起发动机零件的腐蚀，而且水和高于100的金属零件接触时会形成蒸汽，破坏润滑油膜。 水的测定GB/T 260-1977(1988)和ASTM D95-05等。蒸馏法费时，费力，样品消耗量大，试剂用量大，对环境污染比较严重对微量水分的测定。般中的水含量低，用传统法进行测定很困难 为适应贸易的发展，提高检验检疫的技术执法水平，有效研究一种准确快速、高效、的检测显得非常必要。卡尔费休法是依据法拉第电解定律，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，电解产生碘与电解耗用的电量成正比例，从而计算出水分含量。采用卡尔费休库仑法，方法简单、检测迅速、而且对微量水分的检测灵敏度高（检出限10ppm），能更好地实现的质量控制卡尔费休法GB/T 260-1977（1988）石油产品水分测定法GB/T 8929-2006原油水含量测定(蒸馏法)GB/T 6533-1986原油中水和沉淀物测定法(离心法)GB/T 11133-1989液体石油产品水含量测定法(卡尔费休法)GB/T 11146-2009原油水含量测定法 卡尔费休法SH/T 0032-1990石油焦总水分测定法卡法卡法ASTM D 4006-07原油中含水量的标准试验方法卡尔费休法2小时，并且需要大量的有机溶剂用于溶解样品和清洗玻璃器皿；离心分离法适用于水分含量较大的样品，但水分含量较低的样品很难准确测定；重量法一般用于固态的石油产品，但重量法实际测定得到的水分含量还包含了样品中其他易挥发的成分；卡尔费休法级时间短，一般60秒内完成是过程控制和仲裁判定的最佳方法GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》给出的规则进行编写。与ISO 12937：2000相比，与国际标准无技术上的差异。 本标准与ISO 12937：2000的主要差异为： ——第10章公式的注释，根据我国的密度计量规定，将温度由“15℃”改为“20℃”，此修改不影响结果精密度； ——第2章规范性引用文件中引用我国相应的国家标准或行业标准。 同时，为适合我国国情，在采用ISO 12937：2000时作了如下编辑性的修改： ——“本国际标准”一词改为“本标准”； ——删除了目录和前言； ——用小数点“.”代替表示小数点的逗号“,”； …………………………………(1) 式中：W---样品中的水分含量，μg； Q---电解电量，mC； 18---水的分子量。 六、 硫醇性硫的的干扰 卡尔费休卡尔费休 2RSH + I2 → RSSR + 2HI ……………(2) （RNH）·SO3R+2RN+I2+H2O →（RNH）·SO4R+2（RNH）I……………(3) 参照ISO 10101-1：199《天然气-水分的测定-卡尔费休法 第一部分：导则》硫醇对水含量测定的 ……………………(4) 式中： —实际水含量，； —检测得到的水含量，； —中以硫计的硫醇含量，。 硫醇含量 表1 精密度试验结果 （单位为：％） 试验单位 样品 厦门检验检疫局 福建检验检疫局 辽宁检验检疫局 福建省中检所 1# 2# 3# 平均 1# 2# 平均 1# 2# 平均 1# 2# 平均 航空汽油 0.0067 0.0070 0.0060 0.0066 喷气燃料A 0.0105 0.0097 0.0107 0.0103 喷气燃料B 0.0417 0.0395 0.0412 0.0408 煤油 0.0236 0.0224 0.0241 0.0234 车用汽油A 0.0131 0.0142 0.0140 0.0138 车用汽油B 0.0735 0.0701 0.0722 0.0719 0＃柴油A 0.0326 0.0302 0.0319 0