用气相色谱法测庭贫油富油中粗苯含量的方法研究.pdfVIP

用气相色谱法测庭贫油富油中粗苯含量曲勺方法研究 技术中心 肖星 肖旭东 摘 要 本方法是一种新的测定贫油和富油中粗苯含量的方法，使用色谱分析仪对样品进行分离 检测，采取注射器直接进样，保留时间定性，用面积归一化法定量并加入了粗苯回收得到的经验 系数校正。与传统的蒸馏方法相比，分析时间由1小时缩短到3O～35分钟，具有进样量少，操 作简便、结果准确等优点。更重要的是很好地解决了蒸馏分析毒性太大的现状，改善了分析检 测人员的工作环境。 1 前言 2．1 仪器和试剂 贫油是指在生产粗苯的工序中，经脱苯 色谱仪：日本岛津 CC一14C；毛细柱： 蒸馏与粗苯分离后的洗油；富油是将冷却后 30m×0．25mm×0．5 m SE一54；检测器： 的贫油用泵送往吸苯塔吸收煤气中粗苯后的 FID；数据处理：南宁威玛龙色谱工作站；进 洗油。贫油富油中粗苯含量的测定目的在于 样器：10pA注射器；萘：色谱纯 分析纯；移液 控制吸苯塔后煤气中苯的含量，是粗苯产品 管：0．5ml lml 2ml；容量瓶：25ml。 质量和产量的重要计算依据，是控制焦炉煤 2．2 分析条件的选择 气净化程度的参数。贫油中含苯与吸苯塔后 煤气中含苯的关系：当其它条件不变时，根据 2．2．1 柱温的选择 公式：C=2．24P／MmPo，当贫油中苯族烃的 在实验中，正确设置柱箱温度是获得良 浓度C增加，则塔后煤气含苯量也随之增 好分析结果的前提。本方法选择了色谱定量 加。贫油一般在生产实践中含苯为0．3％一 方法中的归一法，要求试样中的组分均能较 0．6％，富油含苯一般为2％一3％，吸苯塔后 好地分离，洗油组分含量较多(含有上百种 煤气含苯一般要求控制在2—3g／m。。 组分)且沸程很宽，因此必须采用程序升温， 传统的分析方法是对脱水后的贫油富油 合理地设置初始温度、终点温度、升温速率等 产品进行蒸馏实验测定，记取180~C前馏出 参数，使样品中各组分在其理想的最佳分离 量，结果以体积百分数表示。该方法使用到 温度下出峰并得到良好的分离，通过大量的 的48齿分馏柱等仪器较复杂，操作繁琐耗时 对比实验，选择了两阶程序升温，设置为： 长，操作条件难以控制，操作时的危险性较 140oC (保持 2min)10~C／miq．160oC 大，馏出物主要是苯、甲苯等毒性相当大，气 2 i 280~C(保持10rain) 味特别浓烈，对操作人员和环境造成严重危 各组分分离较好，峰形尖锐，满足要求。 害。因此本文在参考用气相色谱法测定苯、 2．2．2 汽化温度的选择 酚等的基础上，开发出用气相色谱法测定贫 汽化温度的选择与所测物质的沸点有 油富油中粗苯含量的方法，此方法准确度高、 关，焦油洗油是切取230—300℃的焦油馏份 重现性好，且操作简便、分析周期大大缩短， 得到的产品，主要组分的最高沸点为330℃， 能满足生产控制分析的要求。 通过实验选择最佳汽化温度为3ooq