粮食中总砷测定――氢化物原子荧光法.doc

粮食中总砷测定――氢化物原子荧光法摘要：文章采用AFS-820型原子荧光光度计对粮食中总砷含量进行测定，通过选择最佳仪器条件，用不同于国标方法的样品前处理方法进行消解，做了样品精密度试验、加标回收实验等方法学的研究，并对该方法中酸度及还原剂的影响进行了探讨。结果证明本方法操作简单，准确性好，适用于粮食中总砷的测定 关键词：氢化物原子荧光法；粮食总砷测定；砷；砷的化合物 中图分类号：TS227 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2011）34-0096-02 一、概述 砷及砷的化合物具有较高的生物毒性，砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触AS3+会引起细胞和毛细管中毒，甚至诱发恶性肿瘤，粮食中砷污染主要来源于含砷农药的广泛使用，环境中空气、水质和土壤的砷污染，及植物的生长过程对重金属的富集，考虑到诸多因素造成的粮食污染，砷被列为国家粮食卫生标准中的必检项目之一 目前测定砷的方法有化学法、石墨炉原子吸收（GFAAS），氢化物原子吸收（HC-AAS）和氢化物发生原子荧光（HC-AFS）等方法，化学法操作复杂，灵敏度低，石墨炉法干扰大，它们对痕量砷的测定均不尽理想。近年来应用氢化物原子荧光法分析技术测定粮食中砷含量在粮油监测工作中受到粮食检验工作者的青睐，也成为砷测定比较成熟的方法之一。该方法将氢化物发生技术与原子荧光技术有机结合，其基本原理为：在一定反应条件下利用某些能产生初生态氢的的还原剂，将样品中待分析元素还原成挥发性共价氢化物，借助载气流将其导入分析系统，进行定量测定。它的主要优点是能够将分析元素与可能引起干扰的样品基本分离，并将分析元素充分富集，原子化效率较高，测定的灵敏度也大大提高。国标GB/T5009.11-2003中第一法即氢化物原子荧光光度法，该方法前处理时间较长，另外其酸介质及还原剂的选择直接影响到检测结果的准确性，本文在国标的基础上在以上几方面加以改进，大大缩短检测时间，基体干扰少，且准确性好，灵敏度高，并有很好的稳定性和回收率 二、实验部分 （一）仪器及试剂 AFS-820型双刀原子荧光光度计，硼氢化钾（KBH4）溶液（20g/l）：称取硼氢化钾10g溶于500ml 5g/L氢氧化钠溶液中混匀（现用现配） 盐酸：5% 盐酸：1+1 硫脲50g/L+抗坏血酸50g/L（用时现配） 硝酸（优级）+高氯酸（优级）（4+1） 原材料：稻谷 （二）实验方法 1．检验试剂的选择及器皿的处理：实验用水均为去离子水，检验用酸应采用优级纯。玻璃器皿应在20%硝酸溶液中浸泡20小时 2．样品处理：原粮经脱壳后磨成粉状过筛20目混匀后作为备用试验样品。称取试样1～2.5克，置于100mL锥形瓶中，加混合酸10mL，放数粒玻璃珠，摇匀后放置过夜，第二天置于电热板上加热消解，直至冒白烟，若消解至3mL左右时仍有未分解物质，或色泽变深取下冷却，再加混合酸5mL继续消解至冒白烟，至消化液呈无色透明或微黄，放冷，加水20mL加热蒸发至冒白烟为止，冷却后将消化液转移到50mL容量瓶中，用少量水多次洗涤锥形瓶，然后再加入加入1+1盐酸10mL，硫脲50g/L+抗坏血酸5mL，用去离子水定容至刻度?摇匀，同时做试剂空白 3．标准系列：将1mg/mL砷标准储备液逐级稀释至标准使用液浓度为（As3+）1μg/mL取标准使用液0mL、0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0ml（各相当于砷浓度0.0ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL）于50mL容量瓶中，各加1+1盐酸10mL，硫脲50g/L+抗坏血酸50g/L 5mL，用去离子水水定容至刻度，混匀备用 4．仪器条件。光电倍增管电压270V；砷空心阴极灯电流：60mA；载气为高纯氩气，流量为400mL/min；屏蔽气流量1000mL/min；原子化器：温度200℃；高度8.0mm；测量方法：标准曲线法；读数眼延迟时间：1s；读数时间10s；硼氢化钾溶液加入时间：5s；标液或样液加入体积：2mL 5．仪器测定。利用仪器提供的软件功能可进行浓度直读测定，开机并设置好仪器条件后，预热稳定30分钟，输入样品量（g）；稀释体积（mL）；进样体积（mL）；结果的浓度单位；标准系列各点的重复测定次数；标准系列点数（不计零点）及各点浓度值，样品编号。先进入空白值测定状态，连续用标准系列的0管进样，以获得稳定的空白值，并执行自动扣除后，再依次测量标准系列，标准系列测完后，在测样液前，需再次进入空白值测量状态，用0管进样使读数复原并稳定后，再用两个试剂空白各进一次样，让仪器取