用DSC法测定固体无机物的比热.PDFVIP

维普资讯 第 l4卷 第 4期 大庆高等专科学校学报 Vo1．14 N0．4 1994年 12月 JOURNAL OFDAQING COLLEGE Dec． 1994 c7 一 ／ 一 用 DSC法测定固体无机物的比热 星 0 j，／ 摘要 末文介绍T用DSC(差示扫描量热法)测定固体无机物比热的方法． 通过测定六种 固体无机物 比热并与其相应文献值对臻最大相对儡差不大于 5 ，对其 中的a—AIzOa进行 T五次平行测定 ，其相对标准偏差最大也不超过 5 ，结果是令人满意 的。 ． 关键词：DSC 比热 空白试验 校正常数 无 蝴 一 、 RU a 比热是热力学上一个最基本的物理参数，利用比热根据有关热力学公式可以求得其 他的有关热力学参数，如 自由能，熵等 测定比热方法有电流法，流动法等 其主要原理是将固体物质先配制成溶液，然后在 绝热装置中恒温进行测定，这只能测定一点温度下的比热 ，并且对于某些难溶的无机物 需要用强酸碱来溶，因此对试验装置还可能产生腐蚀 。所以上述方法测定范围窄，不能 直接对固体物质进行测定，同时由于有腐蚀作用因此对测定结果影响也较大。 本文介绍了用DSC法直接对固体无机物进行 比热测定，不需配制溶液 ．同时可以得 到所关心的温度区间的一系列值，其结果与文献值相 比较也是令人满意的。 二、实验部分 1．仪器与试剂 、 ’ (1)仪器 ：美国产DupontTA2000热分析仪及所带DSC910附件。 (2)试剂 ：溴化钾，三氧化二铋，硫酸银，=氧化钛 ，氯化钙，口型三氧化二铝 ，均 为分析纯试剂 。 2．样品预处理 ；将样品用研钵研碎 ，大约为 130目左右，易潮解物质在 105C左右 用烘箱烘 2小时，以除去吸附水 ’ 3．试验方法 在所关心温度区间采用恒温，程序升温，再恒温的方法进行试验 ，本试验采用温度 区间是 l4O～22O℃。在 140C时先恒温 5分钟，到220~2再恒温 2分钟，升温速度通过试 验定为 5℃ ／min · ‘ 64 ’ 维普资讯 三 、结果与讨论 1．比热计算方法 根据文献 用 DSC测定物体 比热采用 H=mCP0 (1) (1)式中，H是试样与空白值在某一温度下的热流差 (roW)，130,为样品质量 (rag)， C 是物体 比热 (J／g．k)，B为升温速度 (℃／S) 2．空白试验 理论上 ．空 白试验由于没放入任何样品，不应该有吸热或放热现象产生 但由于仪 器的精度 ，以及系统的误差，因此可能产生一些微小的放热或吸热现象。图1为三次不 同时间开机后得到空白试验的DSC热谱图，由图 1可看出，三次空白试验有差别，因此 为了准确 定物体比热，在每次测定样品之前都必须要进行空白试验。 3．比热校正试验 选用ASTM。：建议的标准样品人造兰宝石进行比热校正试验 ，用文献 提供的公式 (2)计算其校正常数 。公式 (2)为 E=