电感耦合等离子体发射光谱仪测定废水中多种重金属元素.PDFVIP

实验指导书   电感耦合等离子体发射光谱仪测定废水中多种重金属元素 一、实验目的 进一步巩固电感耦合等离子体发射光谱仪的基本原理及定量分析过程；了解 电感耦合等离子体发射光谱仪对样品的要求；掌握水样预处理的常用方法；综合 环境监测、分析化学、仪器分析、光谱分析等知识学习从样品制备、仪器使用、 方法建立、样品多元素分析及数据处理、误差分析的样品分析全过程。 二、仪器结构与实验原理 光学传递 等离子炬 光谱仪系统 高频发生器 检测器 等离子炬管 样品喷射管 微处理器 和电子控制系统 雾化器 雾化室 氩气 废液口 数据系统 样品 蠕动泵 样品预处理 电感耦合等离子体发射光谱仪结构示意图 电感耦合等离子发射光谱仪大多采用蠕动泵进样方式，样品须为液态，且是 均匀的不含颗粒物和有机物的样品，以避免管路堵塞、等离子体火焰失稳，同时 尽可能地实现和标样的基体匹配。因此，绝大部分水样在上机分析前要进行预处 理。水样预处理目的主要是使待测组分达到测定方法和仪器要求的形态、浓度， 消除共存组分的干扰。消解是最常用的预处理方法。消解处理的目的是破坏有机 1    物，溶解悬浮性固体，将各种价态的待测元素氧化成单一高价态。 水样预处理通常采用湿式消解法，湿式消解法则是依靠氧化剂的强酸性和强 氧化能力及辅助加热等条件来分解样品中的杂质。常用的消解方法有湿式消解法 和干灰化法。湿式消解法常用的氧化剂有HNO 、H O 、H SO 、HF等。消解后的水 3 2 2 2 4 样应均匀、清澈、透明、无沉淀。消解过程使用试剂给样品结果带来的正误差可 以采用扣除试剂空白的方法消除，可采用加标回收及平行分析的方法确定分析结 果的准确度和精密度。 电感耦合等离子体发射光谱的原理及仪器结构参考实验“电感耦合等离子体 发射光谱仪分析饮用水中常量金属元素的含量”。 三、实验条件 1．仪器设备 电感耦合等离子发射光谱仪（美国Agilent，720ES）、循环冷却水仪、氩气 钢瓶（氩气纯度99.995%）、抽湿设备（森永）、通风设备、电热板（labtech）、 10mL 瓶口分液器、消解罐若干、消解液定容用 25mL 容量瓶、上机用 15mL 聚丙 烯塑料离心管等。 2． 试剂与样品 去离子水、硝酸（GR）、纯水（Millipore）、元素标准溶液母液（XCCC-13A 混 标， 美国SPEX CertiPrep）含1000mg/L K、Na、Ca、Mg等常见元素、废水样品 若干。 混标贮备液：取干净的100mL聚丙烯容量瓶，在容量瓶中加入一半左右的去离 子水和4mL优级纯硝酸，准确移取10mL标准溶液母液到容量瓶中，再用去离子水 稀释至刻度线，摇匀备用。 洗针液：体积百分比浓度为2%硝酸溶液，取2L聚丙烯塑料瓶1个，加入2L左右 的去离子水，再加入40mL优级纯硝酸，盖上瓶盖，摇匀备用。 3. 实验条件与仪器参数 （1）消解条件