《仪器分析实验》讲义2012.9.10汇编.doc

《仪器分析实验》讲义 化学化工学院 2012年09月 葛根样品溶液的制备：将葛根药材用植物粉碎机粉碎，过60目筛，置于小烧杯中，于烘箱中60℃干燥2h，取出，置于干燥器中冷却备用。 4 实验三 火焰原子吸收法测定铜－标准曲线法 5 实验四 分子荧光光谱法测定二氯荧光素 7 实验五 氢化物发生－原子荧光法测定痕量硒 9 实验六 紫外吸收光谱法测定废水中的苯酚 10 实验七 气相色谱法测定混合苯的组成 12 一、实验目的 12 二、实验原理 13 三、仪器与试剂 13 四、实验步骤 13 五、结果处理 13 六、注意事项 13 七、思考题 14 实验八 薄层色谱法在药物分析中的应用 14 实验九 库仑滴定法测定维生素C 17 实验十 吹扫捕集/气相色谱-质谱法分析 20 水中苯系物的组成 20 实验十一 ICP-OES法测定自来水中的Cu、Pb含量 22 实验十二 松果菊中组分的LC-MS分析 24 实验一 离子色谱法测定环境水样中的无机阴离子 一、实验目的 1、掌握离子色谱法测定自来水中的阴离子的原理和方法 2、熟悉ICS-90型离子色谱仪的正确使用方法 二、实验原理 离子色谱法是高效液相色谱的一种。 在高压泵的作用下，淋洗液通过定量管，将样品载带到离子交换分离柱中，依据各组分对离子交换剂亲合力的不同而得到分离。亲和力越大，则保留值越大，出峰越晚。 淋洗液和分离后的各组分进入抑制器，可降低淋洗液的背景电导，增加样品离子的响应值，提高测定的灵敏度；然后通过电导池，测量出各组分的信号响应值；通过与标准溶液对照，用外标法计算出自来水中C-和SO42- 的浓度。 在离子色谱中，抑制器串联在分离柱与电导检测器之间，通过电解水产生H+。其作用: (1) Na+,A-　→　H+,A- 提高待测离子的电导值，从而提高灵敏度。 (2) OH-,H+　→H2O 降低淋洗液的背景电导值， 以减少噪音。 ICS-90离子色谱仪由以下几个基本部分组成：淋洗液，高压输送泵，进样阀，分析柱，抑制器和电导池。 三、主要试剂和仪器 1、仪器 DIONEXICP-90离子色谱仪(美国戴安公司),配以DIONEXASRSR- ULTRA 11 4-mm型自动再生电化学抑制器，外加水模式；DIONEX MODEL DS5电导检测器；IonPac AS11－HC（4×250mm）阴离子分离柱；DIONEX IonPacAG11－HC阴离子保护柱； 0 22μｍ针头过滤器；N2钢瓶（带减压阀，纯度99.99％.）；KQ--500DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 2、试剂 （1）淋洗液：20mmol.L-1NaOH溶液 （2）标准阴离子储备液的配制 分别准确称取110℃干燥过的NaCI 0.3297 g，Na2SO4 0.2957g于1个小烧杯中，加少量水溶解，定量转移至200mL的聚丙烯容量瓶中，用超纯水定容后摇匀,即配成含阴离子1000ｍｇ/Ｌ的储备液。于冰箱中4℃保存。 （3）标准阴离子工作液的配制 用上述各阴离子标准储备液配制成以下工作液： 标准工作液1：含各阴离子100ｍｇ/Ｌ 标准工作液2：含各阴离子80ｍｇ/Ｌ 标准工作液3：含各阴离子60ｍｇ/Ｌ 标准工作液4：含各阴离子40ｍｇ/Ｌ 标准工作液5：含各阴离子20ｍｇ/Ｌ 试剂纯度均为分析纯以上;分析和测定用水为二次蒸馏水。 四、实验步骤 1、确认淋洗液是否满足需要； 2、打开气源，调节钢瓶分压为0.2~0.4Mpa，将进入淋洗液的气压调为3~6psi 3、打开ICS-90后面板的主机电源开关 4、打开ICP-90色谱工作站。按照实验要求编辑程序、方法和样品表，设置淋洗条件。 洗脱条件：NaOH淋洗液浓度为20mmol/L，流速1.2mL/min，洗脱时间为10min。 5、打开进样菜单，先采集基线。待背景值稳定后，按浓度由小到大的顺序依次进标准溶液分析；将自来水样品经0.45(m的针头过滤膜过滤后进样分析。 进样量：10uL 6、实验结束后，先关AES/SRS—再关CR-TC 和EGC－关泵（off）——关RF—30主电源开关——关主机电源——关气 7、数据及结果的处理 计算CI-和SO42- 的标准曲线方程 计算自来水中CI- 和SO42-的浓度 打印相关实验数据，根据自来水中CI- 和SO42-的峰面积，通过标准曲线方程计算CI- 和SO42-的浓度。并对数据作分析讨论，得出合理的实验结论。 项目 CI- SO42- 标准曲线 相关系数r 峰面积μs.nin 浓度mg/L 相对标准偏差RSD 五、问题讨论 1、为什么会出现水负峰？（OH-体系的淋洗液抑制后生成水