《分析化学B》实训汇编.ppt

分析化学B实训 讲授人：李双保 16药学3班适用 分析天平的使用 一、分析天平的结构 1、原理：电磁原理 2、结构： 1、水平调节螺丝 2、“ON”键 3、“OFF”键 4、“CAL”校正键 5、“TAR”清零键 6、显示屏 7、称量盘 8、气泡式水平仪 9、侧 门 二、称量方法 1、直接称样法 定义：直接称量某一物体的质量。 对象：适用于在空气中不易潮解或升华的固体试样，例如：烧杯、坩埚等。 2、指定质量称样法（增量法） 定义：称量某一固定质量的试剂和样品。 对象：适宜称量不易潮解、在空气中能稳定存在的粉末状或固体小颗粒样品 3、减量法 定义：称量时需把试样放在称量瓶内，倒出一份试样前后两次称量之差，即为该份试样的质量。 对象：适用于称量在空气中易吸水、易氧化或易与CO2反应的试样。 三、称量用品和试剂 烧杯、称量纸、牛角匙、称量瓶、干燥器、NaCl 四、称量步骤 准备阶段： （1）称量前，先检查水平仪，如水泡偏移，需调整水平调节脚使水泡位于水平仪中心。 （2）用小毛刷刷去天平上的灰尘。 （3）接通电源，预热30分钟后，准备称量。 注意：不得用手直接取被称量物，可采用戴汗布手套、垫纸条、用镊子或钳子等适宜的方法。 1、直接称量法 将干燥的小烧杯，放置在电子分析天平托盘上，待数字显示稳定后，该数字即为被称物的质量，记录读数。 2、指定质量称样法（增量法） （1）调零：在电子天平托盘上放置一称量纸，按TAR键，显示0.0000g； （2）称量：用牛角匙将试样慢慢地敲入到称量纸的中央，直至天平读数正好显示所需质量为止，记录称量数据。 注意：若不慎加入试样量超过指定质量，应用牛角匙取出多余试样，严格要求时，取出的多余试样应弃去，不要放回原试样瓶中。操作时不能将试样散落于托盘上称量纸以外的地方，称好的试样必须定量地转入接受器。 3、减量法 （1）递减法 ① 调零：按TAR键，显示0.0000g； ② 将从干燥器中取出的装有试样的称量瓶放入电子天平托盘中，待读数稳定后，记录m1； ③ 取出称量瓶，在接受器的上方，倾斜称量瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入接受器中，当倾出的试样接近所需量时，一边用瓶盖继续轻敲瓶口，一边将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖，把称量瓶放回电子天平托盘中，待读数稳定后，记录m2；称量试样的质量为： m1－ m2 ； ④ 重复步骤②、 ③，称取下一份试样的质量。 3、减量法 （2）归零法 ① 调零：将从干燥器中取出的装有试样的称量瓶放入电子天平托盘中，按TAR键，显示0.0000g； ②取出称量瓶，在接受器的上方，倾斜称量瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入接受器中，当倾出的试样接近所需量时，一边用瓶盖继续轻敲瓶口，一边将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖，把称量瓶放回电子天平托盘中，如果显示质量（不管“－”号）达到要求范围，即可记录称量结果m。 ③重复步骤① 、②，称取下一份试样的质量。 滴定管的校准 一、原理 在一定的温度下，水的体积等于质量除以密度，即公式为：V=m/d 校正值=实际容积－读数容积 二、操作步骤 1、将滴定管清洗干净，内壁不挂水珠； 2、滴定管加水，排气泡，并调至“0.00”mL； 3、称量空瓶，记录质量； 4、将滴定管中的水逐滴加入空瓶中，至滴定管读数为“10.00”mL为止，称量，记录； 5、重复步骤“4”，直至滴定管读数为“50.00”mL为止。 NaOH标准溶液的标定 一、0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 吸取饱和NaOH上清液2.0mL于500mL的聚乙烯塑料瓶中，加水370mL，摇匀后待标定。 二、0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 1、原理 C6H5COOHCOOK＋NaOH＝ C6H5COONaCOOK ＋H2O 滴定终点时，溶液呈碱性，采用酚酞作指示剂。 2、操作步骤 （1）称取基准邻苯二甲酸氢钾约0.5g于250mL锥形瓶中（各三份），加50mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2～3滴； （2）用待标定的0.1mol/L NaOH标准溶液滴定，直到溶液呈现粉红色（浅），30秒不褪色，记录。 （3）空白试验：采用半滴滴定法，记录V0。 NaOH标准溶液的标定 三、计算 M(KHP)=204.2 mol/L 醋酸溶液浓度的测定 一、原理 CH3COOH＋NaOH＝ CH3COONa＋H2O 滴定终点时，溶液呈碱性，采用酚酞作指示剂。 二、操作步骤 1、醋酸待测稀溶液的配制 移取待测的醋酸溶液5.00mL于250mL的容量瓶中，用蒸