分析化学理化检验课程第十章化工商品检验剖析.ppt

第十章 化工商品检验 §10-1 概述 §10-1 概述 一、化工商品的特点 品种多，发展快，性状复杂，附加价值相差悬殊，应用广，危险性大，技术要求高，环保任务重。 三、化工商品的质量特性 1、定义： 检验技术条件 ——商品标准的核心 四、化工商品检验的特点 1、取样要有代表性 §10-2 化工商品检验示例 一、氧化镁 2、灼烧失重：850~900℃灼烧至恒重。 （1）MgO中Mg的测定 （2）CaO量的测定 试液 二、焦磷酸钾全分析 1、定性 2、含量测定（主含量） （1）、原理： （2）步骤 称取ms g样品K4P2O7 3、水溶液pH值：10.3~10.9 6、重金属0.01%(以Pb计） （1）原理：在乙酸体系中，加入饱和硫化氢溶液，使重金属生成有色的金属硫化物沉淀悬浮在溶液中，与标准比较。 §10-4 化学肥料检验 化学肥料系指用化学方法合成或经化学方法处理所得的一类肥料。 一、分类 绝大多数是无机产品，少数人工合成的简单有机产品。 二、化肥的主要品种和性能 1、氮肥 （7）CaCN2—氰氨基化钙 2、磷肥 （1）过磷酸钙—Ca(H2PO4)2·H2O+CaSO4·2H2O 3、钾肥 （1）硫酸钾—K2SO4 4、复合肥料 （1）硝酸钾—KNO3 三、化肥检验的主要指标 A、营养成分含量 1、主含量的测定 （1）氮肥中含氮量测定 NH4+、NO3-、NH4NO3、-CONH2 b、蒸馏法 c、酸量法：返滴定法 例1 样品NH4HCO31.5002g，加水20ml溶解后，加入50.00mlH2SO4充分振摇驱除CO2，滴入甲基红3d，再用0.5000mol/l NaOH 滴定，共消耗16.84ml至终点。25.00mlH2SO4用0.5000mol/l NaOH 滴定，在甲基红做指示剂的情况下，共消耗26.10ml。 试计算氨态氮的含量。 解： B、硝态氮 NO3- 1、原理：用铁粉在酸性溶液中还原，或者用德瓦达合金在碱性溶液中还原。 铁粉还原 德瓦达合金还原 例2 样品NH4NO3 1.6160g，加水溶解，并定容至250ml，移取25.00ml，加入过量 NaOH，生成的 NH3 用 40.00ml 0.1020mol/l H2SO4吸收，剩余的 H2SO4 用 0.09600mol/l 的 NaOH滴定至终点，共消耗 NaOH 17.00ml。 试计算硝态氮的含量。 解： C、硝氨态氮 NH4+和NO3- a、总氮量 D、酰铵氮 –CONH2 a、甲醛法 b、蒸馏法 （2）磷肥中含磷量的测定 A、磷肥中磷化合物的化学形态 B、水溶性磷的测定 磷肥用水溶解后，测定萃取液中的含磷量，即为水溶性磷的测定。 a、重量法 磷钼酸铵—磷酸铵镁重量法 柠檬酸铵—磷酸铵镁重量法 b、容量法 磷钼酸铵容量法 离子交换容量法 c、钼兰比色法 少量磷 C、有效磷测定 肥料用特定溶剂萃取，在萃取液中测定含磷量 D、总磷量测定 水溶性磷 （3）钾肥中含钾量的测定 四苯硼酸钠容量法 步骤： 钾离子跟过量定量的四苯硼酸钠反应，生成四苯硼酸钾沉淀，过量的四苯硼酸钠用太坦黄作指示剂，用季铵盐滴定，当溶液由黄色变为粉红色时，到终点。 四苯硼酸钠重量法 2、其他成分和有害物质的检验 A、水分：外来水分可用烘燥法测定。 B、游离酸 游离H2SO4、HCl等可用碱滴定法 C、SCN- 高铁比色（目视） Fe3++6SCN-=[Fe(SCN)6]3- D、缩二脲 尿素加热至150~160℃ 分解而形成的缩合物。 E、NO2- 粗制硝酸盐中含亚硝酸盐，测NO2-——反映该肥料的纯粹程度，使用高锰酸钾法。 §10-5 涂料检验 涂料又称为油漆 一、涂料的分类及命名 1、涂料的组成： 2、分类 （1）根据涂料组成的形态不同分为 （2）根据成膜物质 天然树脂漆 （3）根据成膜干燥机理 挥发干燥型涂料 （4）根据成漆膜的工序 底漆 为了便于分类和命名的统一，化工部门对涂料的分类规定了具体方法。 3、命名 全名= 颜料或颜料名称+主要成膜物质+基本名称 二、涂料的质量检验 1、涂料检验的特点 2、涂料本身的性能指标和测定方法 （1）颜色及外观 （3）粘度 粘度是流体内部阻碍其相对流动的一种特性。如粘度过稠，在使用时会拉不开刷子，往往会造成漆膜起皱、刷痕，影响施工质量和进度。若粘度过稀，会造成流挂等缺点。 （4）遮盖力 ①定义：涂料遮盖力是指有色不透明的涂料均匀地涂在被涂物表面上，遮盖被涂物表面的底色能力称为遮盖力。 ②涂料遮盖力的测定 A、设备： b、喷涂法黑白格木板 B、测定方法 将色漆均匀涂刷与（或喷涂）物体表面上，使其底色（黑白格）不再呈现的最小用漆量。 乙法：喷涂法 遮盖力X(g/cm2，以干膜计)按下式计算： （5）固体含量 涂料的固体含量系指组分中