高效液相测定鸡肉中糖皮质激素的方法.pdfVIP

天津农业科学 TianjinAgriculturalSciences 2016，22(9)：56-59 ·畜牧兽医与水产养殖 高效液相测定鸡肉中糖皮质激素的方法 李晓丹 1,2，张学青 ，冯 静 ，王 娜 1,2，闫师杰 1,2 (1．天津农学院食品科学与生物工程学院，天津 300384；2．天津市农副产品深加工技术工程中心，天津 300384) 摘 要：优化了鸡肉中糖皮质激素残留的液相色谱分析方法。采用甲醇、二氧六环、乙腈：水：甲酸 (30：70：0．1)、乙酸乙酯做提取 剂，提取样品中的地塞米松与泼尼松龙，使用了10％乙N ／水和乙腈饱和的正己烷作为净化剂，采用超声分离法提取激素，通过 液相色谱进行分析。本试验研究了流动相条件 、体积流量、提取溶剂、净化溶剂等条件对地塞米松和泼尼松龙这两种 目标物检测 状况的影响，确定最佳流动相比例为30：70，最佳体积流量为 1mLr·ain～，最佳提取剂为乙腈：水：甲酸(30：70：0．1)混合液，其加标 回收率达到98．3％。在鸡肉样品中，泼尼松龙的线性范围为0．1—1O g-L～，RSD为0．1％，检出限约为 10ng；地塞米松的线性范 围为0．5一l0 g·L～，RSD为0．2％，检出限约为 10ng，相对标准偏差均为0．99左右。 关键词：液相色谱法；鸡肉；地塞米松；泼尼松龙 中图分类号：Q95—3 文献标识码 ：A DOI编码：10．3969~．issn．1006—6500．2016．09．013 M ethodsonDetectingGlucocorticoidofChickenbyHPLC LIXiaodan’29ZHANGXueqing．FENGJing．WANGNa2YANShijie， (1．FoodScienceDepartment，TianjinAgriculturalUniversity，Tianjin300384，China；2．TianjinEngineeringandTechnologyResearch CenterofAgriculturalProductsProcessing，Tianjin300384，China) Abstract：Theanalysismethodofchickenglucocorticoidresiduesbyliquidchromatographywasestablishedinthispaper．Methanol， dioxane，acetonitrile：water：formicacid f30：70：0．1)andethylacetatewereusedtoextractthedexamethasoneandprednisolonein samples．10％ acetonitrile／waterandacetonitrilesaturatedn—hexanewereusedaspurifyingagent．Hormonehasbeenextractedbyul— trasonicseparationmethod．Thetestsolutionhasbeenanalyzedbyliquidchromatograph，usingC18chromatographiccolumnsepara— tionandexternalstandardmethodtoquanti~．Thisexperimentfocusedontheeffectoftargetsdetectionstatusofdexamethasoneand prednisoloneintermsofthemobilephaseconditions，thevolumetricflow，theextractionsolvent，thepurificationsolventsandother factors．Soitwasconfirmedthattheoptimum mobilephaseratiowas30：70，theoptimalvolumetricflowwas1mL·rain一andthebest extractionagentismixedliquor，acetonitrile：water：formicacid (30：70：O．1)，wheretherecoveryratehasreached98．3％．Inthe chickensamples，thelinearrangeofprednisolonewas0．1~10 g·L～andtheRSDwas0．1％ wherethed