真空放电等离子体烧结纳米钨粉的研究.pdfVIP

万方数据 摘 要 本文通过溶胶凝胶法制备纳米三氧化钨粉末，通过氢气还原得到高纯度纳米钨粉。 还原后的纳米钨粉使用真空放电等离子体烧结（SPS ）的方法在相对较低的温度 (1200 ℃)、较高的外部加压(1 GPa)和极短的烧结时间(5 min)条件下进行烧结成超细晶 钨块。整个过程主要为三个步骤。首先以偏钨酸铵为原料，用溶胶凝胶法制备纳米三氧 化钨粉末，通过改变不同条件的对比实验得出，当pH 值为 1、加入柠檬酸与偏钨酸铵 质量比为3 ∶1、焙烧温度为600 ℃、焙烧时间为4 h 时，得到的纳米三氧化钨粉末颗粒 粒径尺寸最小，分散性最好，纳米三氧化钨粉末的粒子平均粒径为40 nm 。然后用气流 3 速率为1.5 m /h 的氢气还原纳米三氧化钨粉体得到纳米钨粉，纳米钨粉的粒子粒径在25 nm 到62 nm 的范围之间，平均粒径约为46 nm 。使用真空放电等离子体烧结纳米钨粉 制备出超细晶钨块 （SPS 装置内部真空度达到0.1 Pa ）。经过改变不同的烧结时间、对超 细晶钨块样品施加压力和烧结温度的对比实验得出结果：在较低的烧结温度（1200 ℃） 下，当施加到样品上的压力达到1 GPa 时，设定烧结时间为5 min ，烧结出的钨块的相 对密度将趋于完全致密化（98% ）。在放电等离子体烧结的研究过程中我们发现，当烧 结温度为1200 ℃，在600 MPa 的压力下烧结5 min 可以得到平均晶粒尺寸0.620 μm 的 样品。当将600 MPa 升至1 GPa 时，极高的高压导致了晶粒长大，平均晶粒尺寸增大至 0.878 μm。如果适当加长烧结时间，把烧结时间从3 min 加长至5 min，则无明显的晶粒 长大，但相对密度会有所增加。本论文对真空放电等离子体烧结过程中的致密化机理、 压力以及烧结时间等因素对超细晶钨块的影响进行了讨论。 关键词：钨，溶胶凝胶，放电等离子体烧结 I 万方数据 Abstract In this study, nano scale tungsten powder was synthesized via a sol-gel method followed by a reduction of hydrogen. The reduced powder was sintered by SPS at relatively low temperature and very short times. The whole process includes mainly three steps.Firstly, As raw material with ammonium metatungstate, nano tungsten trioxide powder was obtained by sol-gel method when pH was 1and calcination temperature of 600 ℃, holding time of 4h. The average particle size of nano tungsten trioxide powder was 40 nm. Nano scale tungsten 3 powder was synthesized by a hydrogen reduction with airflow rate of 1.5m /h. The particle size of the nanopowder was in range of 25nm to 62nm with an average of 46