实验三蒸馏和沸点测定.pptVIP

实验三 常压蒸馏及沸点的测定;一、实验目的及要求：;沸点 液体化合物在一定的温度下具有一定的蒸汽压，将液体加热，它的蒸汽压随着温度的升高而增大，当液体的蒸汽压增大至与外界施与液面的总压力（通常指大气压）相等时，就有大量的气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。 沸点与大气的压力相关 ;1、沸点 (boiling point, b.p.);——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为纯净液体的过程; 常压蒸馏 ;冷凝水;温度计;接收瓶;常压蒸馏装置的拆卸;四、实验步骤及结果;4. 称量计算回收率 将产品倒入量筒，记录产品的产量， 计算其产率。 测定纯度（用酒精计）;6、数据记录; 开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。;3. 沸点记录与馏分收集 前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数，即该馏分的沸程。 －－在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸出，这部分蒸出液称为“前馏分”，也叫“馏头” －－纯的液体沸程一般不超过1-2℃ 思考： 工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？;当瓶内只剩下少量（约5-10mL）液体时，温度不变，即可停止蒸馏. 一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会显著升高， 若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。 切记不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。;六、本次实验的成败关键： 1、仪器装配符合规范 2、热源温控适时调整得当 3、馏分收集范围严格无误;八、思考题;六、实验报告;;通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。 例如水的沸点为100oC，即指大气压为760mmHg时，水在100oC时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95oC/85.3kPa。 ;共沸混合物 有一定的???点，但不是纯粹的有机化合物。 如95%乙醇就是一种二元共沸物，而非纯粹物质，它具有一定的沸点和组分，不能用普通蒸馏法分离。 纯水 沸点：100℃ 纯乙醇 沸点：78.4℃ 共沸混合物（沸点：78.1℃， 沸程73- 78℃） 各组分质量百分数：纯水4.5% 纯乙醇95.5%