1,2-萘醌-4-磺酸钠体系分光光度法测定磺胺甲噁唑.pdfVIP

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第 1 期 分析化学(陀NXIHUAXUE) 研究简报 第34 卷 Chínese Joumal of Ana1ylical C})由民i剖ry 83 刷 86 2阳等, 1 月 1 , 2-黎酸- 4-横酸纳体系分光光度法测定磺胶甲略略 李全民. 杨占军 {河南师范大学化学与环统科学学院,河南省环槐污躲控制熏点实验室,新乡 453创7) 摘 要采用1 ,2-茶11- 4.破磁销体系分光光度法测定硕胶甲穗咱是(SMZ) 。 磺胶p啄唆与 1 ,2-蒙混- 4-磺酸 铺在pH =10. 。的缓冲溶液中发生亲核取代反应生成橙红色的产物,组成比为1 : 1 , 簸大吸收渡长λ=476 nm; 袤观摩尔吸光系数8 , 6.44 x 10 ν( mol . cm) ;SMZ 浓度在0.2-ωmglL 范围内呈良好的线性关系;线性 回归方程为A=O.ω452 + O. 但30IC (mglL) ,线性相关系数T =0. 9991; 检:li限为0.08 吨IL;RSO 为0.25% (20 吨化, n..11);平均回收惠为98. 7%以上。优化了对孩胶甲每峰的测定条件。 初步探讨了反应机理,应 用拟定的方法测定确~甲I曝喽的含量,与药典法相比,结果满意。 ~.ìil 分光光度法硝舷甲哥哥峻,1 ,2;察路4.孩酸纳 百 占 1 51 磺胶甲啄唆(Ulfamelhoxazole, SMZ) 又名新诺明,是一种中效磺肢药抗菌谐与甲氧爷嘴(SD) 相似, 但抗菌作用较后者强,适用于治疗急性泌原道感挠、呼吸道感染、皮肤化服性感染、扁桃体炎等。测定 SMZ 的方法,大多是紫外苟且分光光度法[I .%J 、液相色谱法 [3.41 、荧光光度法(5) 、脉冲极谱法[6J 、毛细管 区带电泳法[11 和流动注射法[川等。据文献[9 ], 1, 2.第醺- 4-磺酸饷[IOj 能与分子结构中含第一股 ( -NH2 )基团的化合物发生亲核取代反应,曾被用于第一膛的化合物的定性鉴定。 SMZ 分子中也含 有第一肢( -NH2 )基团,与以上文献相比,该方法最大优点是快速、简便、线性范围宽、不需昂贵的仪 器设备,具有较好的应用价值。 2 实验部分 2.1 仪器和试剂 TU-19∞双光束紫外·可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司) ;7230 分光光度计(厦门分析 仪器厂) ;821 型 PH-3C 数字酸度计{杭州东星仪器设备厂);CS-SOl 超级恒温仪(重庆实验设备厂)。 1 ,2-禁酶-4礁酸铺(ACROS ORGANICS) :配成0.2%溶掖(4~时避光保存) ;磺肢甲嗨嗤对照品(中国 药品生物制品检定所) :配成 1000 mglL 标准储备液(4t时避光保存);pH=lO.O 的 NaOH-H BO) 缓冲 3 榕液。其它所用试剂均为分析纯。 1.2 分析步骤 准确移取 l∞mL磺肢甲哥哥哇(250 mglL) 于25 mL 比色管中,依次加入pH:; 10.0 的NaOH-H B0 3 3 缓冲溶液2. ∞mL,O. 2% 1.2-亲眼,今磺酸铀2. ∞ mL,用水平雷特至 12. 5 mL,摇匀,室温下放置30 mín , 以试荆空白为参比,在476 nm 处理i其吸光度。 3 结果与讨论 3.1 吸收光谱 5M2与 按分析步囊配制溶被绘制其吸收光谱,结果见图 10 1.2-茶酿- 4.磺酸铀生成物的最大吸收 位于476 nm (图 la) ,衍生里色剂(1 ,2-荼酶.4.礁醒铺)最大吸

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