扑热息痛的合成①.docVIP

扑热息痛的合成 (Synthesis of Paracetamol) 扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。 化学名 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺 [N-(4-Hydroxyphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen) 化学结构 本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。 一、目的要求 1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。 2.掌握还原反应中还原剂的选择 3.掌握酰化反应的原理和酰化剂的选择。 二 、实验原理 扑热息痛以对硝基苯酚为原料，经铁粉还原反应得对氨基苯酚，再经醋酐酰化反应制得。 三、实验方法 （一）对氨基苯酚的制备（还原） 药品：(1)对硝基苯酚21g(0.15mol) (2)氯化铵5g (3)铁粉30g 操作步骤： （1）取21g对硝基苯酚、5g氯化铵和3g铁粉，再向烧瓶中加入50ml水，搅拌下加热回流3小时。 （2）趁热抽滤。滤渣用少量沸水洗涤2次，滤液冷却至近室温时，用兵水浴冷却。 （3）滤出固体，干燥称重，确定收率，产物直接用于下步反应。 （二）对乙酰氨基苯酚（扑热息痛）的制备 药品：（1）乙酸酐14ml(约15g，0.15mol) (2)对氨基酚（自制）14g(0.127mol) 操作步骤： （1）取对氨基苯酚14g 和10ml水放于50ml园底烧瓶中，摇匀成悬浮液后，再加入14ml乙酐，用力摇匀。 （2）加热回流，使固体完全溶解后，再继续回流10分钟。 （3）冷却结晶，过滤，水洗，干燥，确定收率。mp168℃—172℃ 以铁粉基本能够做出来，注意： 原料应减半，铁粉也要适当降低。 加热必须非常慢，否则易暴沸。