ICP-OES法测定铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷.pdfVIP

Total158 山西化工 总第 158 期 SHANXI CHEMICAL INDUSTRY No. 4 , 2015 2015 年第 4 期 分析与测试 ICP-OES 法测定铜电解液中铅、铸、镇、铅、锦、呻 张高社 (中条山有色金属集团有限公司，山西 垣曲 043700) 搞要z 探讨了用电感辑合等离子发射光谱仪OCP-OES) 对铜电解液中铅、锋、绿、铅、锦、动元素分析的基 本条件，确定了适当的谱线，对方法的精密度和准确度进行实验。实验结果表明，各元素的相对标准偏 差均小于 5.5% ，加标回收率均在 93.8%-99.8% 。适用于铜电解液中铅、钟、绿、铃、铮、神元素含量的 测定。 关键词=电感搞合等离子发射光谱仪p 铅z 铸;媒;毒品~ ;铮 g 碎;铜电解液;测定 中图分类号:C泊57;创55 文献标识码:A 文章编号: 1004-7050(20 15)04-0055-03 电感藕合等离子发射光谱仪(ICP-OES)不仅能 1. 3 样品处理 用于地质、环境监测、金属材料、建材等领域的日常 10 mL(精确至 0.01 mL)，置于 移取铜电解液 分析检测，而且在有色金属冶炼领域可作为主要的 250 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 15 mL 硝酸，盖上 监测手段[口。采用电感藕合等离子发射光谱法测 表面皿，于电热板上低温加热 15 min ，加入 3 mL 高 定，一次处理试样，同时测定多种元素，操作简单，准 氯酸，溶至无黑渣，稍冷，再加入 5 mL 盐酸、5 mL 确度高，可节省大量的时间，满足生产需要。经过方 氢氟酸，继续加热至冒白烟，蒸至湿盐状，冷却。加 法的准确度、精密度和加标回收实验，确定了最佳分 入5 mL 硝酸，用水吹洗杯壁与表面皿，在电热板上 析条件，结果满意。 加热使盐类溶解.取下，冷却，移入 100 mL 容量瓶 1 实验部分 中，用蒸馆水稀释至刻度，混匀，干过滤。滤液在电 感藕合等离子体光谱仪的最佳工作条件下进行测 1. 1 试剂与材料 定，用校准曲线法测定样品中各元素质量分数。 标准物质z 铅、辞、镇、锡、锦、呻单元素标准贮备 1. 4 工作曲线的绘制 溶液，1 000μg/mL。 按照表 2 的质量浓度系列，使用单元素标准溶液 盐酸，分析纯F 硝酸，分析纯z 高氯酸，分析纯F 氢氟 配制混合标准溶液，用硝酸(5%)溶液作为标准空白。 酸，分析纯F 实验用水，均为蒸馆水;氧气，99.9996% 。 按照仪器ICP-OES) 的操作规程，设置仪器的 1. 2 仪器与主要工作参数