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对二氯苯羟基化20160411概要1
发明专利申请说明书
专利名称:一种对二氯苯羟基化制2,5-二氯苯酚的催化剂及其制备方法与应用
申请人:常州大学
地址:江苏省常州市武进区滆湖路1号
共同申请人:无
发明人:潘 飞,张 伟,李明时,鲁墨弘
联系人:李明时(mingshili@cczu.edu.cn)
地址:江苏省常州市常州大学石油化工学院
邮编:213164
电话:0519office),mobile)
本发明涉及一种用于对二氯苯液相羟基化制2,5-二氯苯酚的新型催化剂。其特征在于所述催化剂以SiO2、Al2O3、TiO2为载体,通过浸渍法引入活性组分VPOx(钒磷氧化物),再经过干燥焙烧后制得。该方法制备出的催化剂对对二氯苯羟基化制2,5-二氯苯酚具有高活性和选择性。
1、一种用于对二氯苯羟基化制2,5-二氯苯酚的新型催化剂,其特征在于/尿素或者氯化胆碱/甘油,其摩尔比为1:1~1:3。
6、根据权利要求3所述催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(b)中所述的含钒化合物为五氧化二钒,其与磷酸的质量比为1:5~1:10。
7、根据权利要求3所述催化剂的制备方法,其特征在于:离子型低共熔混合物与含钒化合物的质量比为10:1~20:1。
8、根据权利要求1所述的用途,其特征在于,5-二氯苯酚;其反应温度为:0~30 ℃,催化剂与的质量比为~1:30,溶剂的为~10:1,氧化剂30%双氧水与对二氯苯的质量比为1:1~6:1。制备
技术领域
本发明涉及催化剂技术、精细化工领域,具体说是涉及到一种为载体的负载催化剂的。 2,5-二氯苯酚的制备研究[J].染料与染色,2012,49(3):15-17] 以1,2,4-三氯苯和固体氢氧化钠为反应原料、甲醇为溶剂、PEG-800作相转移催化剂于195℃反应6小时,再碱性水解制备2,5-二氯苯酚,产品收率可达到83%,纯度≥97%。章小波、蒋永祥等[章小波,蒋永祥.安息香酸系除草剂-麦草畏的合成[J].农药,2002,41(11):13-14]以2,5-二氯苯胺为原料,经过重氮化及水解反应生成2,5-二氯苯酚,该过程会使用大量的硫酸和亚硝酸盐,对设备腐蚀严重,污染环境,能耗高,难以回收利用和处理,不适合当今的绿色化生产。朱兴一等[朱兴一,陈媛媛,李锋,苏为科. 连续化合成2,5-二氯苯酚[J].合成化学,2014,22:88-90] 以管道化反应器替代传统的釜式反应器,将管道化技术应用到重氮化和水解反应中,实现了重氮化、水解的连续制备,反应效率高、能耗低,具有一定的工业应用前景。并对合成工艺条件进行优化。实验结果表明,最优工艺条件为: 重氮化反应温度20℃,重氮化停留时间30s,水解反应温度160℃,水解反应停留时间30 min,总收率85.8%。美国专利[U.S 6586624, 2003-7-1]也有报道过用对二氯苯羟基化制备2,5-二氯苯酚,催化剂用量高,不适合工业化生产。中国专利CN1329357C公开了以1,4-二氯苯为原料通过催化氧化的方法制备2,5-二氯苯酚的方法,采用杂多酸,杂多酸盐为催化剂,其反应线路短,操作简单,几乎对环境无污染,但是催化效果不理想,催化剂回收困难。Fujimoto,Kazuo等在[Tetrahedron,vol.52, 11,1996]和Meunier等在[Canadian Journal of Chemistry,vol.79, 7,2001]分别报道了由1,4-二氯苯经过电化学氧化、光催化氧化制备得到2,5-二氯苯酚,但是产物产率很低,不易工业化生产。鉴于它在有机合成中具有广阔的应用前景,为该化合物开发一种简单实用、高效经济的绿色合成新方法是十分重要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:克服现有技术中制备2,5-二氯苯酚工业三废多,对环境污染,能耗大的不足,提供一种催化剂制备
为解决上述技术问题本发明采用的技术方案是:催化剂本发明催化剂中,载体可以采用现有市售商品,也可以按现有技术制备。
/尿素或者氯化胆碱/甘油,其摩尔比为1:1~1:3;步骤(b)中所述的含钒化合物为五氧化二钒,其与磷酸的质量比为1:5~1:10;步骤(b)中所述的离子型低共熔混合物与含钒化合物的质量比为10:1~20:1。
本发明的催化剂可应用于对二氯苯液相催化制,5-二氯苯酚,步骤如下:
在带搅拌的三口烧瓶中,加入上述制备的催化剂,对二氯苯,醋酸,30 ℃下搅拌溶解,待完全溶解后,缓慢滴加30%双氧水升温,30 ℃下恒温反应,反应10 h,取出反应液,过滤除去催化剂,加水,过滤,滤饼未反应的对二氯苯,用乙酸乙酯萃取滤液,减压干燥即制得2,5-二氯苯酚;其反应温度为:0~30 ℃,催化剂与的质量比为~1:30,溶剂的为~10:1,氧化剂双氧水与对二氯苯的质
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