农药残留分析的质量控制.pptVIP

农药残留分析的质量控制 主要内容 实验室的基础条件 农药标准物质 农药残留分析重要环节的质量控制 实验室的基础条件 试剂要求 实验室的环境条件 人员要求 管理制度 试剂要求 蒸馏水 不采用去离子水和金属蒸馏器产生的蒸馏水，采用石英玻璃蒸馏器蒸出的重蒸馏水。 化学试剂 需采用分析纯及以上级别纯度的试剂 常用试剂的净化处理 氧化铝（层析用）：550℃灼烧4h，使用前在130℃烘烤5h，储存于干燥容器中。 弗罗里硅土：600~650℃灼烧3h，用前于130℃烘5h，储存于干燥容器中。 无水硫酸钠：700℃灼烧4h，用前于130℃烘5h，储存于干燥容器中。 石油醚 其主要成分是脂肪族烃类的混合物，杂质为芳香族不饱和化合物。有三种方法可以提纯： 石油醚通过中性的氧化铝柱吸附后，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏，收集标程范围内的馏出部分（60~75℃） 1000ml石油醚，加入4克NaOH，于水浴上回流2小时，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。 1000ml石油醚置于分液漏斗，加入100ml浓硫酸，充分混匀，让其分层，放去硫酸层，重复2~3次，再用无水硫酸钠干燥，再经全玻璃系统蒸馏。 乙腈 向乙腈中加入数克无水碳酸钠，至不容为止。再加入少量高锰酸钾，加热回流至紫色不褪为止。蒸馏。蒸馏液用硫酸调至微酸性，精馏。收集81~82℃的馏分 1升乙腈，加入1ml磷酸，再加入30克五氧化二磷，加沸石进行蒸馏。收