超快速液相色谱对纺织品中24种禁用偶氮染料的检测-岛津.PDF

超快速液相色谱对纺织品中 24 种禁用偶氮染料的检测 摘 要：本文使用岛津Nexera XR液相色谱仪建立了一种检测纺织品中24种禁用偶氮染料的 方法。利用岛津Nexera XR液相色谱仪快速分离能力分离了24种禁用偶氮染料，缩短了色谱 检测的时间，提高了分析效率。并利用该方法检测了实际样品。该方法的线性、重现性和选 择性佳。 关键词：岛津Nexera XR液相色谱仪 纺织品 禁用偶氮染料 前言 随着人们生活水平的改善，对服装的安全性越来越重视。目前，在国内服装市场强制实 行的国家标准 GB 18401-2003 《国家纺织产品基本安全技术规范》和 GB/T 18885-2009 《生 态纺织品技术要求》中，对甲醛、pH 值、色牢度、异味和可分解芳香胺染料五项指标都做 了强制性的要求。由于违禁的偶氮染料（或可分解芳香胺染料）会分解出致癌物质，严重影 响身体健康；而且该类染料通常无色无味，不能通过人体的感觉器官感知，甚至不能通过洗 涤等方式来减轻其危害，所以国家标准 GB 18401-2003 和 GB/T 18885-2009 都严格规定， 禁止使用这些有致癌作用的偶氮染料。根据国标 GB/T 17592-2006 对纺织品禁用偶氮染料的 检测方法，要实现对 24 种禁用的偶氮染料的分析，每个样品的色谱分析周期需要 90 分钟， 如果面对大量待检样品时，严重影响检测效率。 岛津 Nexera XR 液相色谱仪可以以更快的速度和更高的质量完成以往 HPLC 的工作， 为用户节省宝贵的时间和日常溶剂消耗，从而获得最大的投资回报。Nexera XR 液相色谱 仪的高分离度可以帮助用户从容面对复杂组份（如天然产物或中草药等）分离的挑战；Nexera XR液相色谱仪的高灵敏度帮助用户检测痕量的目标化合物； Nexera XR 液相色谱仪快速 分离能力使用户轻松分析大量样品，实现高通量分析。 本文采用岛津 Nexera XR 液相色谱仪建立了一种检测纺织品中 24 种禁用偶氮染料的方 法。经过方法学的考察，该方法的线性、重现性和选择性均良好。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 1 仪器：Shimadzu Nexera XR 和二极管阵列检测器。具体配置为：输液泵 LC-20ADXR ×2， 在线脱气机 DGU-20A5 ，自动进样器 SIL-20ACXR ，柱温箱 CTO-20AC，控制器 CBM-20A， 二极管阵列检测器 SPD-M20A （配半微量池），工作站LabSolutions 。 试剂：HPLC 级乙腈，甲醇；纯水，Milli-Q 超纯水仪制备得到；所有试剂和样品需用 0.45 μm 以下滤膜过滤。 1.2 色谱条件 色谱条件： 色谱柱：Shimadzu Shim-pack XR-ODS II，3.0 mm I.D.×75 mm L.，2.2 μm ，Shimadzu Shim-pack XR-ODS，3.0 mm I.D.×50 mm L.，2.2 μm ，两者串联使用； 流动相：A 相－纯水，B 相－HPLC 级甲醇；流速：0.5 mL/min ；柱温：70 ℃；进样量：1 μL ； PDA 检测器波长范围：220 nm-320 nm 。定量波长：240 nm，280 nm 。 梯度洗脱程序见表 1： 表 1 梯度洗脱时间程序表 时间(min) 流动相 B (%) 0.01 95 11.00 68 13.00 68 13.01 80