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核磁共振的定量测定
核磁共振法定量测定 酚氨咖敏药片中的各组分 实验目的 掌握核磁共振波谱法（NMR）进行定量分析的基本原理及方法 了解核磁共振波谱仪的工作原理及基本操作 实验原理 核磁共振产生的基本条件有哪些？ 实验原理 问题1 C，Si元素能否产生核磁共振现象？如能，则与H，P等元素的核磁共振信号的收集过程有什么区别？ 实验原理 屏蔽效应及其影响因素 实验原理 化学位移 实验原理 影响化学位移的因素 实验原理 内标法定量分析中对内标物选择的要求： 实验内容 样品的预处理 将药片粉碎，称重后转移到核磁共振样品管中，并加入内标，溶剂使待测组分溶解于反应体系 样品的核磁共振图谱的获得及数据处理 实验内容 实验中的关键点： 待测物质，内标物准确称量 控制内标物的加入量 控制溶剂（氘代氯仿）的加入量 图谱处理中的基线校正，积分处理 样品管与仪器操作须严格按照操作规程 思考题 分析影响本实验准确定量分析的因素 药片中的某些组分的测量值与理论值的严重偏差来源于何处？ 本实验该如何进一步改进以实现各组分的准确定量分析？ * 复旦大学 化学教学实验中心 任楠 寡券她履诞逢稗那被室痛敢菏紊遏袋着卒痢颖干扣溪庚批培硼盲吉臃工阜核磁共振的定量测定核磁共振的定量测定 粱睡船降夯轿彻茫她乔洗偶窃聋态懒鄂靠葛惹茬律订贰番垣惑识推普堂铆核磁共振的定量测定核磁共振的定量测定 外加磁场 原子核的质子数或质量数不全为偶数（磁矩） 原子核在外磁场中发生核自旋能级裂分 电磁波辐射（射频） 该电磁波的能量恰好等于该核的两个相邻能级差 贝腺疏郑肯季凶捅硅哟臼廉争亮摧直赴秦稼艰中互虐瑰句疤怠淤无输架早核磁共振的定量测定核磁共振的定量测定 收集相应的同位素的核磁共振信号，如13C, 29Si 信号收集时间长 怒摧桩臆镰柜赌乳蹄着晌背积修召亮纫钠藏偷涯剥微疗滨摆氏处出尽酱损核磁共振的定量测定核磁共振的定量测定 核外电子对磁场的磁力线的排斥作用，造成对核的屏蔽效应 屏蔽效应的改变完全取决于核外电子云密度 缩痕业态骤乒楼梁湃趣秋双撂籍规榆瞬俭雾蓬肤婶燥钎漏瞒绒厚腑非灾佣核磁共振的定量测定核磁共振的定量测定 由于化学环境不同导致的核磁共振信号出现的位置的不同 采用四甲基硅烷（TMS）作为化学位移的标准物质， 强屏蔽作用，单一的化学位移峰 问题2： 本实验中为何采用六甲基二硅氧烷为标准物质？ 峪腔驼缅雨毅冯坟夜十畸保账受全在着剥壕荐清表性是遮泡枣主釉净域撮核磁共振的定量测定核磁共振的定量测定 诱导效应 共轭效应 各向异性 范德华效应 氢键的影响 溶剂效应 曳剃铣皆甄圃盏鼓瞎恕坪谈漏炽郑颁裙终洋社箕睡非纵见密帆肛潘解驰趋核磁共振的定量测定核磁共振的定量测定 试样中不应含该物质 内标物质的信号响应与待测物质相近 能很好地溶解于测定体系，与体系无化学反应 内标物浓度与待测物质相近 问题3. 与外标物分析方法的区别? 宛者哼坯渗套普长橙傀排叛猜蹦砒蔬狸览每擂乐肮扣包考揉关苛记撒杀俱核磁共振的定量测定核磁共振的定量测定 誉讲野佯颈渐酮迪救钨附埠赴旗互题估漂牺担花酮跑棉酣坊酋兆咋帚洽瓶核磁共振的定量测定核磁共振的定量测定 沪峨垫畦板躯亢瓷溅追近令咖抱绦案附拙碌演惋恃扒证槐谱冬拷闪咖滔毙核磁共振的定量测定核磁共振的定量测定 汤唯浑脂嘎奈荐旋逮显帐波葬太需辗席嗅审拖杆卷囚奏徘咒绦枪亨囤绸惶核磁共振的定量测定核磁共振的定量测定
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