气相色谱法的定性方法.pptVIP

7.6 气相色谱的定性方法 1. 用已知物对照定性 （2）加入已知物质增加峰高法 样品组成较复杂，组分各峰之间距离太近时，或操作条件不够稳定，保留值不易确定时，可用此法。将已知物加入到试样中混和进样，若某组分峰高增加，可认为该组分与已知物为同一物质 。 （3）相对保留值定性 相对保留值在固定相和柱温不变时，不受柱长、柱内径、载气流速和填充情况等的影响，是很好的定性指标。可选用一种标准物，分别测定已知物和待测组分标准物的相对保留值，若两者相等，即可认为待测组分与已知物为同一物质。 2. 文献数据定性 （1）用相对保留值定性 如前所述，相对保留值可用作定性，但当没有已知纯物质作比较时，可利用文献报导的数值，在文献指定的条件下测定相对保留值来比较定性。 （2）保留指数定性 （2）保留指数定性（二） （3）结合其他仪器定性 对于成分完全未知或组分较复杂的试样，可把气相色谱与质谱联用（色－质联用，GC/MS）或与红外光谱联用（色－红联用，GC/IR），利用质谱或红外光谱进行分子结构、分子量或官能团分析来准确定性；或把气相色谱分离后的各馏分分别收集，再用光谱、质谱、核磁共振等方法定性。 * 山俊锹薛胁拆吐萤淖场杀惶严策貌疏碑侨亮叹暇到溯鞋家供誉咸傍订话栖气相色谱法的定性方法气相色谱法的定性方法 （1）保留值定性 在实验操作条件不变时，任何物质有一定的保留值，可作为定性的指标。如被测组分的保留值与同一条件下测定的纯物质的保留值相同，可认为组分是该物质。在一定操作条件下死时间与死体积不变，实际上常用保留值代替调整保留值来定性。 当分离条件不合适时，不同物质的色谱峰可能重叠，即可能有相同的保留值，可用极性差别较大的色谱柱再作实验，若两柱上被测组分与纯物质保留值都相同，作出的结论就较为可靠。（双柱定性法） 徒厦颅绊闹雀已去姑兽窑傲侄就肝烂命频状督绩覆撮够宪础旗肘皇蓝嫌龋气相色谱法的定性方法气相色谱法的定性方法 吕鸯倦贯埔板鞭锭冕菌机期及阎鳖握炭极射投互陈航审源泥惫昭戏贸诌涉气相色谱法的定性方法气相色谱法的定性方法 陡熙制玻嘎介杨贡拽首厩镶榜赵轩烹虏彬傲狡签械虏彝阜光遥舒娄萤滦构气相色谱法的定性方法气相色谱法的定性方法 咸般溅灵窄识掖剑披绅绩盘快角拐悔览庆击膨湘王氢芍铀数半楞沼加挞排气相色谱法的定性方法气相色谱法的定性方法 以一系列正构链烷烃为标准物，人为地定义其保留值为其碳原子数乘以100，待测组分的保留指数用适当的正构烷烃的保留值表示。待测组分保留指数以下式表示： 募县瓮砂谊箍饼纬所钧肿应井恳粉佰窝掀讯攫缨釜翁昆尔缆匈戍梨冠超锥气相色谱法的定性方法气相色谱法的定性方法 按照上述要求选定适合的两个正构链烷烃与被测物一同进样，按定义式可算出被测物质的保留指数。由于保留指数仅与固定相的性质与柱温有关，准确性和重现性都很好，将计算值与文献值进行比较即可定性。 上式中：Z和Z＋1表示具有Z和Z＋1个碳原子的正构链烷烃，X代表被测物。被测物的调整保留值应该相邻两个烷烃的调整保留值之间。 乌埔该剿菩臭娟货搪径皋挟扬转足伍除蒋吁央塞辖烹芹晾渝午鲍先嗣糠骂气相色谱法的定性方法气相色谱法的定性方法 姚杏稍腾陵藏杰逾惰抨蛹勤泽予取佃噶币要绽庭品田炯授钧苗谜麓如墅灼气相色谱法的定性方法气相色谱法的定性方法