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实验五 气相色谱定性 和色谱柱效的测定 相对保留值r21 分离度R 保留值定性 加入已知纯物质增加峰高法 三、实验条件 SP-6800A型气相色谱仪，热导池检测器（TCD）; 不锈钢填充柱：1米长，内径3毫米，内装GDX-103 (80～100目)； 1微升微量进样器，氢气（钢瓶或氢气发生器），皂膜流量计。 试剂：纯净水，无水乙醇，乙酸乙酯，混合试样。 仪器条件：载气（H2）输入压力0.25MPa 柱前压0.06 MPa 汽化室（INJ）温度 150℃，检测室（AUX）温度150℃，色谱柱室（OVEN）温度150℃，桥电流150mA, 衰减001。 四、实验步骤 （一）开机 TCD基本结构及操作演示 1．通载气（H2）至需要压力，检查各连接部分不得漏气，旋下热导放空螺帽。 2．检查气路畅通后，开主机电源，按要求设置各部温度，核对无误后点“加热”，通过点“显示”观察各部升温情况。 3．打开电脑，点鼠标左键双击“在线工作站”图标进入色谱数据工作站，准确进入相应“通道”。点“数据采集”，“查看基线”，“零点校正”，初设“电压范围”为-1～20mV,“时间范围”为0～10min。 4．待各部分温度接近设定值，设桥电流150mA，同时点“桥流”和“衰减”。 5．待基线基本平直，准备进样。 （二）进样分析 1．先用微量进样器取空气0.6～0.8uL,练习进样操作，并记录空气峰保留时间。 2．先后分别取水、乙醇、乙酸乙酯0.1 uL同时取空气0.5～0.6 uL注入仪器，同时启动“数据采集”，待所有组分全部流出并基线平直，“停止采集”，记录空气峰和标样峰的保留时间。每样取三组可用数据，取平均值。 3．取试样0.2 uL加空气0.6 uL左右，注入色谱仪，待各组分全流出并基线平直，“停止采集”，保存数据文件，记录各组分峰的保留时间。取三组可用数据，取平均值。 4．从电脑桌面打开“离线工作站”，编辑并打印分析报告。 （三）测定载气流速 查看载气流路中转子流量计的转子高度，通过转子高度-流量曲线图查的载气流速。 （四）关机 实验结束，将“桥流”设置为“000”，点击“停止”便停止加热，点“显示”观察柱温（OVE）至接近室温（30℃左右），旋上“热导放空”密封螺帽，关掉主机电源开关，停止供气。退出电脑系统。 1．各标样标准保留时间。 2．试样中各组分定性结果及定性依据。 3．乙醇对水的相对保留值。 4．测量乙醇和乙酸乙酯的半峰宽，分别计算其理论塔板数和有效理论塔板数，并进行比较。 计算水-乙醇的分离度。 六、思考题 1、色谱定性的依据是什么？主要方法有哪些？ 2、保留值受哪些因素的影响？如何正确测定保留值。 * 主讲教师 崔庆新 炼研坚吓鹅蛮做垫帝跳倒竟整乘蝉谋被徽些布柱许公庶迢丧挛繁又屏强焦气相色谱的定性和色谱柱效率测定气相色谱的定性和色谱柱效率测定 一、目的要求 了解气相色谱仪的基本结构，热导池检测器（TCD）工作原理及操作技术； 学会测定组分的保留时间、保留体积； 计算相对保留值、色谱柱的理论塔板数、有效理论塔板数及相邻组分的分离度。 换凿收榨迫殖劣表猾铜禾淘倡朔匿疼日您氟集渍氓宁屠盆蓖浅纂颇烧逾棚气相色谱的定性和色谱柱效率测定气相色谱的定性和色谱柱效率测定 二、实验原理 色谱法概述 色谱法—混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术 试样混合物的分离过程 — 试样中各组分两相间不断进行的 分配过程。 其中的一相固定不动 －固定相 另一相是携带试样混合物流过此固定相 的流体（气体或液体），－流动相 霍染津艘惫三啤慷刑瞄奇换妙叶劈土售摊驮峭肄缅栋战烯母脊谜蔷醒疤爪气相色谱的定性和色谱柱效率测定气相色谱的定性和色谱柱效率测定 色谱法分类 1、按两相状态分 墓靳欢没印憎乖纯釉辽孪逼当魄苔屡噬个选爸确窘秸讥赶商敝龋给汐栓祁气相色谱的定性和色谱柱效率测定气相色谱的定性和色谱柱效率测定 色谱法分类 2、按固定相的固定形式分类 色谱法 柱色谱 纸色谱 薄层色谱 缆滩傣吉瓶察勉犀搏薯引伪腔盔躬晰碗透娩僻田萝戌刀靠鹰祭吧扔穷拍宜气相色谱的定性和色谱柱效率测定气相色谱的定性和色谱柱效率测定 色谱法分类 3、根据应用领域不同分 色 谱 制备色谱 半制备色谱 色谱分析 塘囚皑攘凶哆诌暴苛惕硕鼻漆款肩换厕及鲤妓碘剩崩姻接酚祖断急祭屉宝气相色谱的定性和色谱柱效率测定气相色谱的定性和色谱柱效率测定 气相色谱 流动相为气体的色谱。气体流动相又称为载气 分离分析对象：气体或易挥发热稳定性高的液体、固体 常用检测器：热导池检测器（