库伦滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度.docVIP

库伦滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度 实验目的 学习库伦滴定和死停法指示终点的基本原理。 学习库伦滴定的基本操作技术。 实验原理 库伦滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法，测定时恒定电流通过电解池，由工作电极上的电极反应产生一种“滴定剂”与被测物质进行定量反应，当被测物质完全反应后，终点指示系统发出终点信号，电解立即停止。利用库伦滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且利用近代电子技术可以获得非常稳定而且精度很高的恒电流，同时电解时间也精确易记录，因此可以不必使用基准物质，而可以避免基准物质标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。 本实验是在介质中，以电解溶液产生的标定溶液，在工作电极以恒电流进行电解，发生如下反应： 阳极 阴极 工作电极置于隔离室（玻璃套管）内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阴极产物与发生如下反应： 在化学计量点之前，溶液中没有过量，纯在可逆电对（）因而两个铂指示电极回路中无电流通过。当继续电解，产生的与全部反应完毕，过量与形成可逆电对，此时指示电极发生以下反应： 指示阳极 指示阴极 指示电极之间保持很小的电位差（200左右），此时指示电极回路中立即出现电流的突跃，指示终点的到达。 在正式滴定前，需进行预电解，以清除体系中还原性干扰物质，提高标定的准确度。 本实验采用死停终点法，它在电解池中插入两个铂电极为指示电极，在指示电极上加一个很小的恒电压（），线路中串联一个灵敏检流计G。滴定到达终点时，由于溶液中可逆电对的产生或消失，使铂指示电极的电流发生变化或者停止变化，指示终点到达。这种指示滴定终点的方法称为死停法（常用于氧化还原体系）。 仪器与试剂 KLI-1型通用库伦仪、配套电解池、磁力搅拌器、刻度移液管、量筒、烧杯、胶头滴管。 电解液 40mL 0.1mol/L KI+40mL 0.1mol/L 待测溶液 约0.0101mol/L 实验步骤 仪器准备 接通电源，打开仪器预热10min，将电解池清洗干净，量取KI电解液40mL于电解池中，放入磁子，将电解池放在电磁搅拌器上，在电解池中加入5滴溶液。 将电极系统装在电解池上，使铂片浸入试液，铂丝阴极隔离管中加入2/3电解液。铂片电极接阳极（红线），隔离管中铂片电极接阴极（黑线）。启动搅拌器，将指示电极连线夾接头接在另一对铂电极的引出线上。注意使隔离管内液面略高于电解池液面。 “量程选择”置于10mA档，依次按下【电流】、【上升】、【启动】键，调节“补偿极化电位”旋钮，使其示数为0.4，按下【极化电位】；待表盘指针稳定后，拨【工作/停止】开关至“工作”状态，按下【电解】（指示灯灭），电解开始。 观察数码管显示的消耗的电量数值。当指示灯亮时，电解结束，记下电解消耗的电量，弹起【启动】键，再滴加几滴溶液，依次按下【启动】、【电解】键，再次电解，反复进行以熟悉电解终点。 准确移取1.0mL待测溶液加入电解池中，依次按下【启动】、【电解】键，当终点指示灯亮起，记下电解库伦值（mQ），弹起【启动】键，再加1.0mL溶液，按下【启动】、【电解】键，同样测定电解库伦值（mQ），重复实验4~5次。 电解液可反复使用，不必更换，若电解池中溶液过多，可到去一部分后继续使用。 6、关闭仪器电源，拆除电线，将电解液倒入回收瓶中，洗净电解池及电极、隔离管，注入蒸馏水，待下组同学使用。 实验数据及处理 根据测量结果，取3次测量结果平均值，由法拉第定律公式得： 式中Q（mQ）为消耗的电量，V为量取硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。 实验次数 消耗电量Q(mQ) 浓度（mol/L） 1 913 0.0095 2 914 0.0095 3 917 0.0095 平均值 0.0095 相对标准偏差 0.00% 浓度平均值 相对标准偏差 思考与反思 调节“补偿电极电位”时，必须把连接线的插头插入仪器，否则无法调节；调节可以在链路连接好后进行，也可在连接前进行。 仪器分析实验报告 班级：2013级化学创新实验班 姓名：梁丽莹 学号辅助电极 指示电极 工作电极 恒压电流源 电位计 计时器