实验：从红辣椒中分离红色素案例.ppt

从红辣椒中分离红色素 （综合化学实验） 1. 实验目的 了解提取天然产物的原理和实验方法 进一步掌握薄层层析和柱层析技术 2. 实验原理 辣椒红色素是一种存在于成熟红辣椒果实中的四萜类橙红色色素。其中极性较大的红色组分主要是辣椒红素和辣椒玉红素，占总量的50 %～60 % ，另一类是极性较小的黄色组分，主要成分是β- 胡萝卜素。 辣椒中β-胡萝卜素 辣椒玉红 素分子结构 辣椒红素 分子结构 辣椒素 纯辣椒素是一种斥水亲脂、无色无嗅的结晶或蜡状化合物 辣椒红色素不仅色泽鲜艳，热稳定性好，而且耐光、耐热、耐酸碱、耐氧化，无毒副作用，是高品质的天然色素，广泛用于食品、化妆品、保健药品等行业。 目前世界各国均批准使用辣椒红色素,国际国内市场潜力很大,前景乐观。辣椒红是目前世界销量最大的天然色素,也是最走俏的产品。国外主要生产国有西班牙、印度等国,目前供不应求。美国一年需4000t 天然色素,其中辣椒红色素约1000t ,日本每年需辣椒红约500t ,加拿大、澳大利亚、新加坡、西欧市场的需求量也很大。世界每年对辣椒红色素的需求量约8000t ,国际市场潜力很大。我国辣椒资源十分丰富,供大于求,南北均有种植,我国每年大量出口韩国、日本、欧共体等。辣椒红色素国内市场需求很大,国内三资企业出口产品和婴幼儿食品生产厂、饮料厂均使用天然辣椒红色素。 我国辣椒资源丰富，种类繁多,从红辣椒中提取辣椒红素有广泛的前景,“七五”期间被列为国家食品添加剂重点攻关项目。目前，国内外辣椒红素的生产方法主要有油溶法、超临界萃取法和有机溶剂法三种。 本实验使用有机溶剂法，以二氯甲烷作为溶剂。 3. 仪器与试剂 仪器 薄板；层析缸；150ml平底烧瓶 试剂 ：干燥红辣椒；二氯甲烷；石油醚；乙酸乙 酯 4. 薄层色谱分析色素 1.5 g 干燥辣椒粉，去籽后放入烧瓶中，加入10mL的二氯甲烷，沸石，水浴60℃加热回流20min。 将回流的烧瓶升高，离开水浴锅恢复至室温后。 常压过滤除去不溶物，水浴60℃蒸馏浓缩滤液至1-2mL，得到粗的色素粘稠液，将粘稠液收集到干净干燥的试管中待用。 4. 薄层色谱分析色素 去少量色素粗品加入2~3滴二氯甲烷使其溶解，在 薄板上点样，以二氯甲烷为展开剂在展缸中薄层分析； 计算每种色素的Rf比移值。 5. 柱色谱分离提取色素 称量8~9g的300目活化的硅胶，湿法二氯甲烷装柱，二氯甲烷做洗脱机。 用胶头滴管加入0.5mL的粗色素二氯甲烷溶液，加样时要使样品均匀滴加到硅胶柱上。 用二氯甲烷淋洗，分出黄、红、深红三条色带，用干燥的试管收集不同颜色的产物。 不同颜色的洗液在旋转蒸发仪上浓缩得到色素。 6. 思考题 层析过程中有时会出现“拖尾”现象，一般氏由什么原因造成的？对层析结果有何影响？如何回避“拖尾”现象？ 分析红外光谱图，从中可以获得有关分子结构的哪些信息？ 7. 注意事项 辣椒尽量研细，提取效率提高 用两层滤纸包裹碎辣椒 回流速度不可过快，以防浸泡提取不充分 尽量将溶剂蒸干 关好水电