偶氮胂Ⅲ光度法测定铝合金中微量钪.pdfVIP

冶金分析，2015.35(10):60-63 Metallurgical Analysis. 2015 ,35(0): 60-63 DOI: 10. 13228/j. boyuan. issn1000-757 1. 009566 偶氮肺E光度法测定铝合金中微量统 田伦富，邹德霜，代以春 (中国工程物理研究院机械制造工艺研究所，四川绵阳 621900) 摘 要:在 pH 1. 8 的 HCI-KCl 缓冲溶液中，统与偶氮种E 形成稳定的紫红色络合物，其最大 吸收峰在 680 nm 处。研究了酸皮、偶氮种皿用量、反应时间、共存元素等因素对显色反应的 影响。结果表明:酸度和偶氮肺皿用量对体系吸光度影响较大，最佳 pH 值和偶氮肺皿体积范 围分别为1. 5~2. 0 和1. 5~2. 5 mL; 温度对显色反应影响不大，室温下显色 5 min 即可测定， 且吸光度在 120 min 内基本保持不变;铁、钦、给严重干扰锐的测定，采用铜铁试剂沉淀分离的 方法可消除其影响。在最佳条件下，统在 0~1. 0μg/mL 范围内符合比尔定律，表观摩尔吸尤 4 I I 系数为1. 8X10 L. mol- • cm- (RSD) 。方法用于铝合金中微量锐的测定，相对标准偏差 不超过 2% ，测定结果与标样认定值或对比方法(电感藕合等离子体原子发射光谱法)测定结 果基本一致。 关键词:统;偶氮月中皿;铜铁试剂;分光光度法;铝合金 文章编号:1000-7571(2015)10-0060-04 文献标志码:A 统(Sc) 是-种重要的稀有金属，因其具有特殊 或 ICP-AES 测定值基本一致。 的性能而广泛应用于冶金、超导、电子、航空航天、核 1 实验部分 工业等领域[IJ 。若将微量就添加到铝合金中，它将 能够显著细化铸态合金的晶粒，提高再结晶温度，从 1. 1 主要仪器和试剂 而提高铝合金的强度和韧性[2] ，而坑含量的多少对 TU1900 紫外可见分光光度计(北京普析通用 保障这些性能起着关键的作用。因此准确测定铝合 仪器有限责任公司);电子天平(德国赛多利斯集 金中的就含量意义重大。 团)。 目前铝合金中微量镜的测定尚无国家标准分析 锐标准榕破:准确称取 0.076 7 g 氧化毓于 100 方法，而文献报道的就元素分析方法主要有电化学 mL 烧杯中，加 30 mL HCl 加热榕解，转移至 50 mL 法[3J 、电感藕合等离子体原子发射光谱法 (ICP­ 容量瓶中用水定容，摇匀制成 1 000μg/mL 镜储备 AES)[4 飞电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS) [8-9J 、 溶液，取适量储备榕液逐级稀释成 10μg/mL 航标 X 射线荧光光谱法[川、分光先度法[1I-15J 等。分光光 准工作榕掖;偶氮肺皿水溶掖: l g/L; 铜铁试剂榕 液:50g/l.-，称取 5 g 铜铁试剂于 200 mL 烧杯中，加 度法具有灵敏度高、仪器简单而分析成本低、操作简