分子荧光法测定水中石油类物质条件选择.pdfVIP

2014 年第 11 期 东北水利水电 水生态环境 [文章编号]1∞2一侃24(2014)11--0061--02 分子荧光法测定水中石油类物质条件选择 陈晓平 1 ，殷玉杰 2 ，蒋宏图 2 (1.盲林省东辽县水利勘测设计队，吉林东辽县 1366∞; 2吉林省水文水资源局(吉林省水环境监测中心)，吉林长春 13∞∞) [摘要]文通过实验对分子荧光法测定水中石油类物质的 2 个影响因素进行探讨，确定出消 除这2 项影响的实验条件，使测定结果满足行业标准和检测方法的要求。 [关键词]分子荧光法;测定:石油类物质;实验条件选择 [中固分类号] X824 [文献标识码]B 分子荧光法是一种微痕量分析技术，具有所 中，正己烧作为萃取溶剂和定窑溶液，因此其纯度 用仪器设备简单、检测线性范围宽、分析速度快、 对测定结果有较大影响。 1 )直接用国产分析纯正己皖、国产色谱纯正 灵敏度高等优点。此外，随着检测技术的不断发 己统和进口色谱纯正己炕进行试验 展，分子荧光监测设备的制造技术也日趋成熟，因 分别以国产分析纯正己统(本底荧光强度 此，近年来得到了广泛应用。 10.5 )、国产色谱纯正己炕{本底荧光强度 8.2 和 2 实验原理 7.9 )、进口色谱纯正己烧(荧光强度 5.5 和 4.0 )作 水中石油类物质以正己炕萃取并经无水磺酸 为萃取溶剂和定窑溶剂，对3 个石油类物质含量为 铀脱水后，在激发光源照射下产生分子跃迁。分子 1.∞ mg/L、 5.∞ mg/L 和 16.50 mg/L 的标准物质进 从激发态返回到基态的振动能级时，会以荧光形 行加标回收率试验(加标质量为 0.20 mg): 每个浓 式释放吸收的能量，发出分子荧光。荧光强度在一 度的标准样品用上述正己统各测定6 次加标回收 定范围内与水中石油类物质的含量成正比I飞 率，然后计算出每种情况下的平均加标回收率值。 3 实验条件的选定 试验表明:当正己院的本底荧光强度大于 5.5 时，标准样品的加标回收率将超出 93%-106%范 对分子荧光法测定水中石油类物质准确度产 围[11 ，从而影响检测结果的准确度阴。国产正己统 生影响的因素主要有以下几个方面:正己烧的纯 {含国产色谱纯正己炕)，其纯度大多达不到此要 度、水样的保存时限、水样萃取过程中的震荡时 求，不直直接用于石油类物质的检测。 间、有机相和水相分离静置时间和萃取次数等。文 2) 对国产分析纯正己烧和国产色谱纯正己统 中将结合实际工作，就上述影响因素中的正己炕