分散液-液微萃取高效液相色谱法测定水样中的痕量双酚A.pdfVIP

Vol. 29 高等学校化学学报 No.l1 CHEMICAL JOURNAL OF CHIN F:SE UNIVERSITIES 2142 句 2148 2∞8 年 11 月 分散液-液微萃职/高效液相色谱法 测定水样中的痕量双盼A 学鱼l 气刘建林l ，王晓丽2 ，搞英红2 ，董德明2 ，黎娜2 (1.华北电力大学能服与环境研究中心，北京 102206; 2. 吉林大学环填与资源学院，长春 13∞12) 摘要 建立了分散液·液微萃取与高效液相色i普联用技术测定水样中痕盘双盼 A( RPA) 的方法.通过对实验 条件的筛选及优化，得到最佳条件: 22.5μL 氯苯作萃取剂、 0.5 mL 丙嗣作分散剂、 o min 静止萃取时间、调 节 pH 3.2 左右、 10% 离子强度及 9 mL 水样体积.此条件下方尬的纯性?在因为 0.5 - 100μg/L( R~ = 0.9941) ，检出限为0.10μ喜IL.在 BPA 质量浓度为 1μglL 条件下，方法凹收率为87.8% -11 1. 0% ，相对标 准偏惹8.3% (n. = 剖，富集倍数拖罔 1905 -2527. 对添加不间 RPA 浓度的白来水、地表水及间用巾水进行分 析，朋收率分别为( 108 士 1 1. 1)1岛， (107 士 13.2)% 及(8 1. 2 业 6.2)%( n. 口 3) .在既定的色情条件札 RPA 的 测定不受乙烘幕雌二醇、雌工回事、雌正醉、雌附和工E基盼等雌激素的千扰. 关键词 分散液，液微草取;高效液相吼谱法;汉盼 A; 辑米;闪酣;雌激素 中团分类号 0657.7; X132 文献标识两 A 文章编号 。251 -O790( 2008) 11 刷2142-07 A( Biphenol A , BPA) ，化学名为 2 ， 2帽工(4-捏藕苯某)肉烧，是一种广泛应用于丁.业和家用产 化工原料川，在环境巾普越存在，且具有雌激素放1、，ìt 和牛.恋膏性[2.3J BPA 在地表水、地 F J.J、废水、饮用水、大气和~埃，主￡望人体和功物体中均有检出[州，生产过程中的直接排放、生产和 所用过程中的无序排放是环境中 BPA 的重要来蹦ι6J 低浓度的 BPA 仍具布雌激素效脏和生态毒性， 严言在威胁人樊健康和l 生态环境，已成为一种伞球性的阳染物，6 -9] 分析物因在环境中的浓度校低而不i孟子直接进行仪器分析，回此需要对样品进行浓缩和商集预处 理.辙，被带取(LLE) [10] 和回相帮取(SPE) [11 , 12~ 是最为常用的革取需集方法，但船费时间长，费用高， 并且有机榕荆用最大.样品苯取技术趋于小型化，不但械少了有机榕剂的使用髓，而且淄提高了寓集 倍数.常用技术为被相微翠取(LPME) [13J 、液幡掖微苯取( LLME) 川、被滴做萃取(SDME)[叫及网栩微 萃取(SPME) [16，川.然町，上注方法仍存在诸如搅拌过悍中常有气泡形成、较长的时间内仍达不到平 衡状态等缺点[18] 如 SDME 方法，过快的搅拌速度可能合把有机相液滴打碎而使幕取效中大为降低; SPME 方法则存在有机纤维易碎、携带不便、寿命有限且价格昂贵哼缺点[川 新型的样品革取富集技术一一分散液液微草取( DLLME) 具有操作简单、快速、费用低、对环境友 22 好、较高问收事刷富集俏数等优点[20- 1 本文采用分散液-液微萃取技术对痕睡 BPA 榄拟废水迸行被 捕富集市i处珊，旨在建立分散液，液慨帮取/高放掖相色惜测定水环境中痕最 BPA 的检测方法，为xí(酣 A 环境化学行为研究和风险评估提供技术支持. 1 实验部分 1.1 试荆与仪髓 RPA( 纯度高于99% ， Aldrich 公司，美国) ;氯苯及阿氯乙烯均为色谱纯;氧化饷为优级纯(天津 市光复精细化工研究所) ;甲醇为色谐纯( Burdick Jackson 公司，荣国) ;其余试刑为分析纯. 收