分散液液微萃取-反萃取-接受相固化-高效液相色谱法测定减肥茶中的西布曲明.pdfVIP

分析化学 (FEN泪田AXUE) 研究简报 第41 卷 第9 期 1斜4 -1448 2013 年9 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry IHlI: lO.3724/SP.J.I096.2013.30155 分散液液微萃取，反萃取·接受相固化-高效液相色谱法 测定减肥茶中的西布曲明 石慧夏丹邓晓庆谭月明苏孝礼谢青季马铭* (化学生物学及中药分析教育部重点实验室，湖南师范大学，长沙41∞81) 摘要建立了分散液液微萃取，反萃取-接受相固化与高效液相色谱联用测定减肥茶中西布曲明的方法。 优化的条件为:4∞ μL 石油酷为萃取剂、120μL 甲醇为分散剂、14 !lL 0.2 moVL HCI 溶液和 1μL 甲醇的混合 溶液为接受相，萃取 2 min。在优化条件下西布曲明的富集因子可达 130 倍。方法的线性范围为 0.6- 2∞ μglL ，检测出限为0.2μ.glL，定量限为 0.6μ串/L。样品加标回收率介于91.9% -108.4% ，日间相对标准 偏差小于 14% 。 关键词 分散液液微萃取-反萃取·接受相固化;高效液相色谱;西布曲明 1 引言 西布曲明是一种中枢神经抑制剂，可抑制去甲肾上腺素、5-起色胶和多巴胶的再摄取，长期服用可 引起血压升高，心率加快、厌食、肝功能异常等，重者可危及生命[1] 。由于西布曲明价格低廉，屡被一些 不法商家违禁加入减肥食品中，因此，建立复杂基质中西布曲明的快速分离分析方法具有重要意义。 已有文献报道了液液萃取(LLE) 或固相萃取(SPE) 与仪器联用[川]检测血浆和保健品中的西布曲 明，然而，LLE 和 SPE 需要较大量有机溶剂、操作繁琐耗时间。分散液液微萃取·上浮、溶剂固化法 ( DLLME-SFO) 是 Zanjani 等[9] 于2007 年提出来的一种新萃取技术，具有萃取时间短、有机萃取剂用量 少和富集因子高等优点[胁17] 。但由于所用萃取剂为熔点接近室温的有机溶剂，沸点较高，在气相色谱 分析中保留时间较长，溶剂峰会对保留时间相近组分造成干扰[叫，且由于是将有机相直接进样，使用 HPLC 进行分析时，可选的有机相很有限，多是十一醇或十二醇[1117] ，这在一定程度上限制了该方法与 HPLC 分析的兼容性。 在 DLLME-SFO 的基础上，本研究提出了一种基于接受相固化的分散液液微萃取-反萃取-接受相固 化(DLLME-BE-SAP) 新技术，通过将分散液液微萃取反萃取后的接受相水溶液固化，分离后将接受相 冰粒室温榕解后直接进样 HPLC 分析，有效避免了有机萃取溶剂进样对色谱柱的污染、扩大了有机萃取 溶剂的选择范围，提升了萃取方法与 HPLC 的兼容性。由于萃取和反萃取均采用了分散液液微萃取技 术，与常规的三相液相微萃取相比，萃取时间明显缩短，简化了分离操作。目前，涉及接受相固化的微萃 取技术尚未见报道。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 1100 液相色谱仪(美国 Agilent 公司) ，由 G1312A 液相泵、G1316A 柱温箱、G1315 二极管阵列检测 器和7725 手动进样阀组成。超纯水由 Millipore 公司的 Milli-Q 纯水系统(Bedford ,MA ，美国)制得。 盐酸西布曲明(中国药品生物制品检定所) ，甲醇和乙睛(色谱纯) ，其它试剂为国产分析纯试剂。 两种市售减肥茶(Dietic tea) a 和 b。 储备液的配制:准确称取 10 mg 盐酸西布曲明，用甲醇梅解并定容至 10 mL，配制成 1 glL 的西布曲 明储备液。标准溶液由一定体积的储备液稀释制得。 201H)2-18 收稿;2013-û5-15 接受 本文系国家自然科学基金(Nos.， 、湖南省高校科