原子荧光光度计同步测定水中的砷和硒.pdfVIP

油气 1 坏咙保护 • 46 , 20 1 4 年 10 月 ENVIRONMENT A 1. PROTECTI0N OF 011. . GAS FIELDS Vo l. 24 No . 5 doi. 10. 3969/ j . issn. 1005-3158.2014. 05 . 016 原子荧光光度计罔步测定71申的耐和面 吕长青 (中国石油吐哈油田公司 技术监测中心) 摘 要 研究采用原子荧光光谱法同步测定水样中功(As) 和局( Se) 的方法:用优级纯盐酸和 1 0%硫躲-抗 坏血酸混合试剂处理还原样品， 并与 2. 0%棚氢化仰和0. 2 %氮氧化纳反应生成氢化物. 通过实验优化仪器配 置参数， 确定了负高压、灯电流、载流峻浓度等参数。 以 5% 浓度的盐後为载流介质，采用自动配直标准曲线进 行 As 和 Se 的测定，测定给采相对误差小于 2% ，加标回收率为 99.1% ，均符合质控妥求。该方法操作简便、基 体千扰少、灵敏度高。 关键词 原子荧光光语法; A s ; Se ; 同步测定 文.编号: 1005-3158(201405-0046-04 溶液(2 g/ L): 称取 1 g 氢氧化铀于纯水中，稀释至 0 引言 500 mL;棚氢化饵溶液(20 g/L): 称取棚氢化梆 10.0 原子荧光光谱分析具有原子吸收和原子发射光 g 溶于氢氧化锅溶液 500 mL; Se 标准贮备液( 1 000 谱两种技术的优势，具有分析灵敏度高、干扰少、线性 μg/L) :国家标准物质中心提供的标准样品;硫腮-抗 范围宽、可同时分析多元素等特点。 坏血酸溶液:称取 1 0.0 g 硫腺加约 80 mL 水，加热溶 在环境监测中， As ， Se 元素的含量是水质经常监 解，冷却后加入 10. 0 g 抗坏血酸，稀释至 100 mL;A s 测的项目，以往的测定方法大都停留在化学分析或光 标准贮备液(1 000μg/ U:国家标准物质中心提供的 度分析的阶段，存在操作繁琐、费时费力等缺点. 标准样品。 AF5-9700 型双道原子荧光光度计测定水样中 As 和 3 实验步骤 Se 可一次性预处理样品， 同时测定水样中 As 和 Se 的含盘。 同时，本方法采用自动进样技术，自动配置 3. )八目 和 Se 混合栋准系列溶液配制 标准曲线，减少了人为误差，校准曲线的线性更好，测 将 As 和 Se 标准贮备液逐次稀释至浓度为八s 定的数据更精确[ I J 。 1. 0μg/ mL 和 Se 1. 0μg/mL 的混合标准使用液。 吸 1 方法原理 取混合标准使用液 0.10 ， 0.20 ， 0. 40 ， 0.80 ，1. 00 mL 于 100 mL 容量瓶中，加入2.0 mL 硫服·抗坏血酸， 用 在盐酸介质中，三价碑与跚氢化饵反应生成呻化 5%盐酸稀释至刻度， 摇句， 制成含 As