双硫腙-四氯化碳萃取法野外测定矿石中的银.pdfVIP

黄金 回环保与分析 GOLD 2011 年第9 期/第 32 卷 双硫腺-四氯化碳萃取法野外测定矿石中的银 王烨，曹立峰 (向南省岩石矿物测试中心，河南省金属矿产成矿地质过程与资源利用重点实验室) 摘要:矿石样品用氯化接和氯化铀熔融分解后，用稀盐酸浸出银，在掩蔽剂存在下，调节 pH 值，用双硫臆-四氯化碳溶液萃取比色测定。通过在矿区野外现场实验结果表明，该方法测定矿石 中的银，具有经济、快速、准确、易于掌握等特点。 关键词:分解;在民;双硫朦-四氯化碳;测定 中图分类号:0652.6 文献标志码:B 文章编号:1 ∞1 -1277(2011)09- ∞ω-03 银在自然界以自然银和稀有矿物形式存在，其含 制造。 量高低只能通过实验室分析结果才能确定:这在一定 1 ∞OW 电炉。 程度上影响找矿速度，而且实验室一些方法不适用在 野外分析箱:体积为34 cm x 26. 5 cm x 15 cm，质 野外现场分析[1-4] 。笔者通过实验研究，建立了在野 量为4 埠。 外测定矿石中银的分析方法:将试样与固体 NH Cl­ 4 ES - C120 型电子天平，湖南湘仪实验室仪器开 NaCl 混匀，经高温熔融，使隶、铁生成氯化物挥发，而 发有限公司。 银呈[AgC1 ]2 络离子进入榕液;以 EDTA 、拧攘酸 3 2 实验部分 镜、亚硫酸饷掩蔽干扰元素;在一定酸度下，银与双硫 踪生成黄色络合物，以四氯化碳萃取目视比色测定。 2.1 样晶制备 在找矿实践过程中，笔者与河南省地矿局地调三队合 野外现场采集的块状样品，需要粗碎至 10 mm , 作，深入野外矿区采样，采用该方法进行现场分析，并 然后倒在油布或塑料布上，以四分法多次取样，留取 通过与实验室原子吸收法对比所测定数据，其结果基 部分进入微型原岩碎样机，破碎 1 min。如果粒度不 本吻合。 够，再继续破碎 1 min ，直至粒度达到 180 目。 1 试剂和实验装置 2.2 分析流程 取0.5 - 2.0 g 破碎完的样品于50 mL 瓷蜻塌 1. 1 试剂 中，加人8.0 g 固体 NH Cl- NaCl 混合熔剂?昆匀，在 4 混合熔剂:分析纯固体氯化镜和固体氯化锅以质 电炉上烧至白烟冒尽为止，取下冷却;加入 25 mL 量比 3:5混匀。 0.1 moνL盐酸加热煮沸，立即取下(控制体积为 缓冲溶液:取结晶乙酸锅410 g 、