《利用tg-ftir研究草酸钙热解》实验指示书v2pdf.pdfVIP

《热工实验技术与数据处理》 《现代热工测量与实验技术》实验课 实验指示书 《TGA-FTIR 联用测量草酸钙》实验指示书 一、实验目的 （1） 通过本实验全面了解TGA 和FTIR 的原理、仪器的结构和性能； （2） 结合草酸钙热解实验熟悉TGA 和FTIR 的基本操作方法和数据处理方法。 二、仪器组成及原理 1．热重与差热分析仪 热重与差热分析仪，简称TGA/DTA，可以在程序温度控制和一定的气氛下，测量物质的 质量和温度或时间的关系。它包括了热重和差热两种最常见的热分析技术，能提供两条曲线， 既包括了质量的信息，也能提供试样的热效应信息。 本实验中使用的仪器是德国NETZSCH （耐驰）公司生产的STA 409 C/3/F 型热重与差热 分析仪。它包括精密天平、高温加热炉，以及控制器、电源箱、水浴等设备。 1）天平：该天平为机械天平，感量是1μg 。 2）高温加热炉：炉子采用硅碳管加热，加热体的最高温度可达1450℃，使用S 型热电 耦测温，坩埚和样品支架均为三氧化二铝材质。 3）水浴：它能提供恒定温度的出水流，一般设为 33～35℃，恒温精度达±0.1℃，它 的出水提供给天平外壳的盘管，为天平提供一个恒温的外部环境，避免因为天平内 的金属部件由于热胀冷缩导致测重误差。 2. 傅立叶变换红外光谱仪 傅立叶变换红外光谱仪，简称FTIR。红外光谱属于分子光谱，是四大谱学之一。红外光 谱和紫外光谱、核磁共振光谱、质谱是确定分子组成、进行结构解析的有力工具。根据未知 物红外光谱中吸收峰的强度、位置和形状，可以确定未知物中包含哪些基团，从而推断该物 质的结构。红外光谱主要用于有机物结构解析，也就是定性分析，也可以用于定量分析。但 要求所测试的物质有一定的纯度，最好是纯物质，以避免不同物质的红外谱图上特征谱峰相 互干扰，难以确定归属，造成谱图解析的困难。 最早的红外光谱仪是色散型光谱仪，现已退出历史舞台。现在使用的多为FTIR。不同类 型的样品要使用不同的附件进行测试，随着附件功能的不断扩展和提高，红外光谱仪得到了 更广泛的应用。 实验中使用的是美国Nicolet （尼高力）公司生产的NEXUS670 型FTIR，工作于中红外区， -1 -1 波数范围为 4000～400cm ，配置双检测器（MCT、DTGS），分辨率达 0.1cm ，波数精度为 -1 0.01cm 。它主要包括红外光源、光阑、迈克尔逊干涉仪、检测器等。 1）光源：采用一种改进型硅碳棒光源，它的发光面积非常小，但红外辐射很强，而热 -1 辐射很弱，所以不需水冷。适用范围：9600～20cm ，能够满足中红外测试的需要。 2）迈克尔逊干涉仪：用来产生干涉光。其核心部件分束器为基质镀膜分束器，即在KBr 基片上蒸镀一层1μm 厚的锗金属膜形成。理想的分束器是半透半反膜，即有50％的 光通过，另有 50％的光反射回去。另一个重要部件是空气轴承，它能使动镜在移动 过程中严格和固定镜保持垂直，这样才能使从分束器投射和反射的两束光完全重合， 形成干涉光。 3）检测器：仪器配有一个 MCT 检测器，它是中红外灵敏度最高、响应速度最快的一种 检测器，但它要在液氮温度下工作。仪器还配有一个DTGS 检测器，它是测定中红外 光谱最常用的检测器，它的灵敏度比 MCT 检测器低得多，响应速度也慢一些，但它 的检测范围宽，且工作在室温下。 三、实验内容 1. 仪器开机，稳定1h；水浴恒温2～h； 2. 称样：称样的原则是样品刚好能够盖住半球形坩埚底部的最高点。本次实验在Al O 2 3 《热工实验技术与数据处理》 《现代热工测量与实验技术》实验课 实验指示书 坩埚中称取优级纯一水合草酸钙约15～20