近红外分光光度法指导原理.pdfVIP

近 红外分光光度法指 导原理 近 红 外 分 光 光 度 法 系 通 过 测 定 被 测 物 质 的近 红 外 谱 区 （ 波 长 范 围 约 在 780～ 2500nm ， 按 波 - 1 数 计 约 为 12800～ 4000cm ） 的特 征 光 谱 并 利 用 适 宜 的 化 学 计 量 学 方 法 提 取 相 关 信 息 后 ， 对 被 测 物 质 进 行 定 性 、定 量 分 析 的 一 种 分 析 技 术 。近 红 外 光 谱 主 要 由 C-H 、N-H 、O-H 和 S-H 等 基 团 - 1 基 频 振 动 的 倍 频 和 合 频 组 成 ，由于 其 吸 收 强 度 远 低 于 中 红 外 光 谱 （ 4000～ 400cm ）的基 频 振 动 ， 而 且 吸 收 峰 重 叠 严 重 ，因 此 不 能 采 用 常 规 的 红 外 光 谱 分 析 方 法 对 被 测 物 质 进 行 定 性 、定 量 分 析 ， 而 必 须 对 测 得 近 红 外 光 谱 数 据 经 验 证 的 数 学 方 法 处 理 后 ，才 能 对 被 测 物 质 进 行 定 性 、定 量 分 析 。 一 、 应 用 范 围 近 红 外 分 光 光 度 法 具 有 快 速 、准 确 、对 样 品 无 破 坏 的 检 测 特 性 ，不 仅 可 用 于 对 “ 离 线 ” 供 试 品 的 检 验 ， 还 能 直 接 对 “ 在 线 ” 样 品进 行 检 测 。 可 广 泛 地 应 用 于 药 品 的 理 化 分 析 。 （ 一 ） 化 学 分 析 1、 定 性 分 析 可 对 药 品 的 活 性 成 分 、 辅 料 、 制 剂 、 中 间 产 物 、 化 学 原 料 以及 包 装 材 料 进 行 鉴 别 。 2 、 定 量 分 析 可 定 量 测 定 药 品 的 活 性 成 分 和 辅 料 ；测 定 某 些 脂 肪 类 化 合 物 的 化 学 值 ，如 羟 值 、碘 值 和 酸 值 等 ， 水 分 的 测 定 ， 羟 基 化 程 度 测 定 以及 溶 剂 量 的控 制 。 3、 过 程 控 制 （ 二 ） 物 理 分 析 1、 晶 型 和 结 晶 性 、 多 晶 性 、 假 多 晶 型 性 和 粒 度 测 定 。 2 、 溶 出行 为 、 崩 解 模 式 、 硬 度 测 定 。 3、 薄 膜 包 衣 性 质 检 测 。 4 、 制 剂 过 程 控 制 ， 如 对 混 合 和 制 粒 过 程 的监 测 。 二 、 仪 器 和 仪 器 性 能 指 标 的控 制 （ 一 ） 仪 器 - 1 近 红 外 分 光 光 度 计 的 记 录 波 长 范 围 为 780～ 2500nm （ 按 波 数 计 为 12800～ 4000cm ）。所 有 近 红 外 光 谱 的 测 定 分 为 透 射 和 反 射 两 种 类 型 。近 红 外 分 光 光 度 计 由光 源 、单 色 器 （ 或 干 涉 仪 ）、 检 测 器 、数 据 处 理 和 评 价 系 统 等 组 成 。常 用 的 单 色 器 有 声 光 可 调 型 、光 栅 型 和 棱 镜 型 。高 强 度 的 光 源 石 英 壳 钨 灯 ， 如 石 英 卤素 钨 灯 较 为 常 用 ， 钨 灯 光 源 较 为 稳 定 。 检 测 器 常 用 的 材 料 有 硅 、 硫 化 铅 、砷 化 铟 、铟 镓 砷 、汞 镉 碲 和 氘 代 硫 酸 三 甘 肽 。常 规 的普 通 样 品 池 、光 纤 探 头 、液 体 透 射 池 、 积 分 球 是 一 些 常 用 的采 样 装 置 。 需 根 据 供 试 品 的类 型 选 择 合 格 的 检 测 器 和 采 样 系 统 。 （ 二 ） 仪