仪器分析复习汇编.doc

精密度、准确度、选择性、线性范围、灵敏度、检出限的概念 精密度：在相同条件下用同以方法对同一进行的多次平行测定结果之间的符合一般用测定结果的或相对标准偏差表示，精密度是测量中随机误差的量度，s和sr值越小，精密度 准确度：多次测定的平均值与真值相符合的程度。用，其值越小，准确度越高。准确度测量中系统误差和随机误差的综合量度，准确度越高分析结果越可靠，具有较好的精密度消除了系统误差后，才会有较高的准确度。 ：分析方法不试样基体共存物质干扰的程度。选择性，即干扰越少。 ：标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度的范围。线性范围，试样测定的浓度适用性越强。 ：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度灵敏度实验条件而变化，现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。 ：检测下限，某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量以表示相对检出限，以质量表示时称为绝对检出限。检出限分析方法的里和精密度的综合指标，方法的灵敏度和精密度越高，则检出限越低。 产生光谱的物质类型的不同：原子光谱、分子光谱、固体光谱 的方式不同：发射光谱吸收光谱、散射光谱 的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱 概念：吸收光谱： 发射光谱： 特点及区别：物质中的分子及低能态被激发跃迁到高能态，在暗背景上明亮的和谱发射光谱特点所示，在连续的上有暗线或暗区其获得的方式除了光辐射可以使其受激发光之外，还可以采用电能，化学能，热能，电子或其他例子的袭击使其受激发光。 概念：： 分子光谱： 特点以及区别：一条条分立的线状光谱的产生电子能级跃迁所致；而分子光谱是由一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。分子光谱三个层次。 原理是，当通过基态原子的某辐射线所具有的能量符合该从跃迁到激发态所需能量时，该基态原子就会从入射辐射中吸收能量，产生原子吸收定义基于待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法特点）高。（）（）和准确度高（）多（），分析速度快。 贫燃焰：助燃气。颜色，氧化性极强，温度较低，适用于，易电离的元素，如碱金属。 燃气量颜色呈，燃烧不完全，温度略低于化学计量，具有还原性，适用于易形成难解离氧化物的元素的测定，但干扰多，背景高。 ：也是中性指和燃气按照他们的化学计量关系提供的，一般温度高适用于多数元素原子化。 火焰原子化器优点：重现性好，操作简便。：喷雾对试样的稀释严重，待测元素易受燃气和火焰周围空气的氧化生成难容氧化物，使原子化效率降低，灵敏度下降 优点：原子化效率高，气相中基态原子浓度比火焰原子化器高数百倍，在光路中停留时间更长，灵敏度高，适用于低含量，取样量少能直接分析液体和固体样品。是操作不易控制重现性和准确不如火焰原子化器，且设备复杂，费用高。 原则：调整原子化温度，在确保充分原子化的前提下，避免原子发射的干扰，以提高测定灵敏度。 空心阴极灯的依赖于工作电流： ：光输出稳定性差，强度 过高：放电不稳定，谱线变宽严重，灵敏度下降，极正曲线弯曲，灯的寿命缩短电流越大自吸现象越严重。 一束紫外可见光通过一透明的物质时，当光子的能量等于电子能及的能量差时，则此能量的光子被吸收，电子由基态跃迁到激发态。物质，可用吸收曲线来描述。以为，吸光度为纵坐标作图，得到的曲线即为紫外可见吸收光谱。 基线 色谱保留值：色谱定性分析的，体现了各组分在色谱柱上的情况。 死体积：与死时间和柱出口的流动相体积流速有关，包括柱内和外的死体积。不被固定相滞留的组分从进样到出现峰最大值所需流动相的体积。 保留时间：组分从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间。 调整保留时间：扣除死时间后的组分保留时间，它表示该组分因吸附或溶解于固定相后，比非滞留组分在柱内多滞留的时间。 保留体积：组分从到出现峰最大值所需的流动相的。 体积：扣除死体积的保留体积，是真实的将待测从固定相中携带出柱所需的流动相的体积。操作条件下，组分参与组分调整保留值之比。仅与柱温、固定相性质有关，是较理想的定性指标 分配系数：组分在两相之间达到分配平衡时，该组分在两相中的浓度是一个常该常就是分配系数用k表示。比上流动相分配系数的组分，与固定相的作用力强一些则前进速率也就慢一些，保留时间就长一些。：分配比溶质在两相中物质的量之比，用k固定相流动相组分在某一上的调整保留时间是死时间的多少倍K’越大，说明组分在色谱柱中停留时间越长，对该组分来说，相当于大，因此’成为容量因子、容量比、分配容量 区别在于分配系数是在两相中的浓度的比，分配比是组分在两相中物质量的比。 选择因子只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性在两相中的浓度的比组分在两相中物质量的比塔板数与色谱柱总长和和每块高度有关，塔板数越多，组分在柱中的分配次数就越多，分离情况越好分离度与相邻两峰的保留值之差