焦化粗苯加氢精制项目催化剂硫化过程.docVIP

焦化粗苯加氢精制项目催化剂硫化过程摘要：结合本单位两套粗苯加氢精制装置两次催化剂硫化的经历，对催化剂的硫化过程进行了详细说明，并提出了操作过程中应特别注意的事项，对国内同类装置的催化剂的硫化操作具有一定的理论意义和应用价值。 关健词：焦化粗末加氲　催化剂　硫化操作条件 太原宝源化工有限公司的两套粗苯加氢精制项目拥有操作技术优秀、产品附加值极高、无环境危害、资源利用率高等优点，是生产装置中全国最大、拥有用户群最多、生产成本低，国家产业政策扶持的优势项目。在新建的焦化粗苯加氢精制装置中，从德国引进使用BAsF的催化剂的粗苯加氢精制工艺占了很大比例，我公司两套装置都是采用BASF公司的催化剂。BASF催化剂的硫化，在整套装置的开工及今后的生产中。起着非常重要的作用，催化剂硫化成功，整套装置才能顺利生产， 两套粗苯加氢精制装置在建设和运行过程中，总结和积累了不少经验，具有一定的参考和借鉴价值。在公司发展的同时，宝源公司还利用这些经验协助国内其他的同类装置企业开车成功，并随时欢迎同行前来学习和交流经验，在这里仅对催化剂的硫化操作过程进行讨论和分析，希望对国内催化剂硫化的发展有所帮助。 1、硫化技术 新催化剂(或再生后的催化剂)的活性物质钴、钼、镍等是氧化态，而加氢催化剂只有在硫化态才有较高的活性、稳定性和选择性，而且抗毒性强、寿命长，才能满足加氢反应的需要。因此催化剂在接触油之前必须进行硫化，使其与硫化物接触并反应转为硫化态。 两套装置的催化剂硫化都是采用湿法硫化：在氢气存在下，用高含硫的油品在液相状态下进行的催化荆液相硫化。也就是在硫化油中加入硫化剂DMDs进行催化剂硫化，这样既可缩短催化剂硫化所需要的时间，又可提高催化剂的加氢活性。 2、硫化过程 硫化步骤包括原料的准备、系统加压、系统加热和催化剂干燥、系统引入纯苯和甲苯混合物BT加入DMDS硫化催化剂等。 2.1硫化作业前的准备工作 1.硫化剂DMDS已准备就绪。 2.注硫化剂泵完好可用状态。 3.记录用表格及H2S检知器和检知管准备就绪。 2.2　硫化作业前阀门设置 1.关闭进口的手动阀门 2.加氨进料缓冲罐顶压力前后阀打开，旁通阀关闭，设定值100 KPa投自动，下限报警50KPa，上限报警150Kpa。 1).胜达因泵进口阀门打开，出口关闭。最小流量阀打开。 2).力口氢进料调节阀关闭，前后阀打开，关闭旁路阀。 3.把蒸发塔液位计上下阀打开，保证蒸发塔至加氢进料缓冲罐管线畅通。 4.预反进口温度调节阀开100％预反应器进口温度保证为220℃，最低不能低于190℃。 5.高压分离槽出口阀前后阀关闭，去加氢进料缓冲罐开工循环线手阀打开。 6.调节循环气冷却器，循环氢出口温度控制在65℃。 7.循环气换热器旁路阀关闭。 8.加氢系统放空阀前后阀打开，旁路阀关闭。压力控制在2.4MPa 9.紧急泄放阀前后阀打开，任何情况不能关闭。 10.预蒸发器注水点阀门加盲板，预反前换热器前注水阀门手阀打开。 2.3　触媒硫化 2.3.1　硫化前的确认 1.加氢加热炉进出口温差高报警由135℃提至300℃。 2.确认加氢系统循环升温，预反应器进口温度为190～200℃。、主反应器进口温度为230-240℃ 3.确认加氢系统建立BT循环。 4.炉子出口流量为1350Nm3/h。 2.3.2　硫化 主反应器进口温度220”C时进行硫化 主反应器进口温度恒定后，开始往加氢系统中注入DMDS。 催化剂硫化期间，需要频繁分析H2s含量及循环气组分H2，cH4(需根据现场情况列出分析频次)。 1.观察高压分离器集液罐水位，根据液位进行排放。 2.循环气间歇排放，保持循环气中氢气体积浓度维持在50％以上。 3.调节DMDs给料泵冲程，首先加入50L/h，然后将速率提升至100L/h。 4.观察每台反应器床层上的放热反应。 5.主反应器进出口温差不得超过30-40℃，否则降低或停DMDS加料。 6.主反应器催化剂床层最高温度不能超过370℃。 7.催化剂硫化期间，如压缩机跳闸，应立即停止DMDS注入，防止反应器内出现热点。 主反应器进出口没有温差时，可以提高DMDS注入量。预计注入DMDSN12-16-、时到达H2s突破口，这时循环气中H2Sfl,积含量→0.2％。预计注入DMDS后8小时可能检测到微量H2S(体积含量小于0.05％)。硫化结束也可以通过主反应器出口温度下降来判断。操作工每小时记录Dcs各参数值，DMDS)N入量及分析结果。 主反应器升温