GB/T 7630-1987大米、小麦中氧化稀土总量的测定　三溴偶氮胂分光光度法.pdf

中华人民共和国国家标准 大米、小麦中氧化稀土总量的测定 UDC 688.1:548.42 三澳偶氮肿分光光度法 GB 7680-87 Thetribromoarseoazophotometricmethodfort加 determinationofrareeart血oxide content1nriceand wheat 1 适应范圈 本标准适用于大米、小麦中氧化稀土总最的测定。测定范围在。.05PPm以上。 之 方法原理 试样经灰化后，用PMBP- 异戊醇十环己烷萃取分离钙、铁等干扰元素，然后在pH3.1的抓 乙酸缓冲液介质中，稀土与三澳偶树申生成蓝紫色络合物，于分光光度计波长为635nm处测最其吸光 度。 a 仪公 . . . 仙 . . 分光光度计。 . . 口 … ‘ 酸度计。 恤 . 口 . 石英DII}50一100mm, ﹄ 月 舀 月 天平1/100009。 4 试荆及其配制 除注明者外.试剂均为分析纯，水为去离子水或兼馏水。 4.1 硝酸 (GB 626-78) 4.2 盐酸 (GB 622-77) 4.2.1盐酸 (6M) 4.2.2 盐酸 (1.2M) 4.2.3 盐酸 (0.1M) 4.8 过氧化氢 (30%) 4.4 破基水杨酸溶液:60% (W/V)。 4.5 抗坏血酸 4.5.， 抗坏血酸溶液:2% (W/V)。 4.6 硫氮酸铁溶液:60% (甲/V)。 4.7 二甲基黄指示剂:0.1%乙醉溶液 (甲/V)。 4.8 氨水 4.6.1 氨水 (7M) 4.8.2 氨水 (1M) 4二 高氮酸 (GB 623-77) 中华人民共和国农牧渔业部1二7一0一04批准 1987一11一01实施 GB 7630-87 4.10 冰乙酸 (GB 676-78) 4.” 甲基橙指示剂:0.1% (W/Y)。 4.12 三澳偶氮肿溶液:0.02% (W/V)。 结构式为: OH OH 尽。NO=H(N), N :二二N SO,H 4.13 pH4.3缓冲溶液:在1000mL容量瓶中，加人28.5-L冰乙酸 4〔.10)，lomL氨水 4〔.8〕， 800-L水，在酸度计上调pH为4.3，用水稀释至刻度，摇匀。 4.14 1一苯荃3一甲基-4一苯甲酸一比哇酮 〔〕‘(PMBP) 4.18 环己烷 4.1. 异戊醇 (HG3-996-76) 4.17 萃取液:3BPMBP溶解二邢OOmL环己烷 以.15〕中再加200mL异戊醇 以.16)摇匀。 4.18 洗涤液:5mL磺基水杨酸 (4.4〕加50mL硫氮酸钱 (4.的 ，60mL缓冲液 (4.13)，稀至 300-L。 4.18pH3.1缓冲液:1M氯乙酸和1M氨水，1+1混合，在酸度计上调pH为3.1。 5稀土标准溶液 5.1包头混合稀土标准贮备液:称取0.20009包头混合稀土氧化物(提纯方法见附录A)置于200-L 烧杯中，加20mL盐酸 [(4.2.1).纷慢加热并逐次滴加总体积为1一2mL的过氧化氢 (4.3〕，待溶 液清亮后燕发至2一3mL。加lomL盐酸 4〔.2)，移人200mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此贮备液1mL含1m9氧化稀土。 5.2 包头混合稀土标准工作液:移取贮备液lomL于200mL容显瓶中.加4mL盐酸 ((4.2).用水 稀释至刻度，摇匀，此溶液lmL含50119氧化稀土。用时移取上述溶液2mL于l00mL容量瓶中用水 稀释至刻度，摇匀。此工作液lmL含1419氧化稀土 (可使用一周)。 6 浦定准备 6.1 试样需全部通过.YO目筛。 二2 试样需预先部0=-60℃烘6h,置于干澡器中冷至室温，充分混匀，装人磨口瓶中备用。 二3 石英皿先用