GBT 5006-1985 谷物籽粒粗淀粉测定法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 633.1 :543.8 谷物籽粒粗淀粉测定法 GB 5006一 85 Determinationofcrudestarchincerealsseeds 本标准适用于水稻、小麦、玉米、谷子、高粱等谷物籽粒中粗淀粉含量的测定。 1测定原理 淀粉是多搪聚合物，在一定酸性条件下，以抓化钙溶液为分散介质，淀粉可均匀分散在溶液中， 并能形成稳定的具有旋光性的物质。而旋光度的大小与淀粉含量成正比，所以可用旋光法测定。 2仪器和设备 . 1 ‘ . 分析天平:感量0.001g。 命 ‘ ， ‘ … 实验用粉碎机。 . . ‘ . 电热恒温甘油浴锅:119士1C,浴锅内放人工业甘油，液层厚度为2cm左右。 品 ‘ 月 月 旋光仪:钠灯，灵敏度0.01度。 ， . . … . 锥形瓶:150m1，250m1。 . . ‘ . 容量瓶:100mI。 . ‘ 白 ‘ 薄纸直径:15-18Cm，中速。 3 试剂配制 3.1抓化钙一乙酸溶液:将抓化钙 (CaClz2H20，分析纯)500g溶解于600ml蒸馏水中，冷 却后，过滤。其澄清液以波美比重计测定，在20C条件下调溶液比重为1.3士0.02;用精密pH试纸检 查，滴加冰乙酸 (见GB676-78《冰乙酸》，分析纯)，粗调氯化钙溶液pH值为2.3左右，然后再 用酸度计准确调pH值为2.3士0.05, 3.2 30硫酸锌溶液 (W/V):取硫酸锌 (ZnSO;·7H20，见GB666-78《硫酸锌))，分 析纯)309.用蒸馏水溶解并稀释至100mI。 3.3 15%亚铁佩化钾溶液 (W/v):取亚铁氰化钾 (K4Fe(CN)‘·3H20 GB1273-77((亚 铁佩化钾》，分析纯)15g，用蒸馏水溶解并稀释至100mI。 4样品的选取和制备 4.1将样品挑选干净 (带壳种子需脱壳)，按四分法缩减取样约20g。 4.2将选取的样品充分风干或在60-65℃的条件下约烘6h后粉碎，使95 的样品通过60目筛，混 匀，装人磨口瓶备用。 5 浦定步骤 5.1称样:称取样品2.5g,准确至。.001g。按GB3523-83《种子水分侧定法》测定水分含量。 5.2水解:将称好的样品放人250m1锥形瓶中，在水解前5min左右，先加loml氯化钙一乙酸 溶液湿润样品，充分摇匀，不留结块，必要时可加几粒玻璃珠，使其加速分散，并沿瓶壁加50ml氯 化钙一乙酸溶液，轻轻摇匀，避免颗粒粘附在液面以上的瓶壁上。加盖小漏斗，置于119士1℃甘油浴 国家标准局1985一03一23发布 1985一11一01实施 GB 5006-85 中，要求在5min内达到所需温度，此时瓶中溶液开始微沸，继续加热25min。取出放人冷水楷， 冷却至室温。 注:通过实测得知抓化钙一乙酸溶液的沸点为118-120C,当甘油浴的温度回升至11911℃时，样品瓶中溶液 开始微沸，因此也可根据瓶中液休沸腾程度，校准控温仪的温度。 5.8提取:将水解液全部转人loom,容量瓶中，用30m,蒸馏水多次冲洗锥形瓶，洗液并入容量瓶中。 加1ml硫酸锌溶液，摇匀，再加1ml亚铁佩化钾溶液，充分摇匀以沉淀蛋白质。若有泡沫，可加几 滴无水乙醉消除。用蒸馏水定容，摇匀，过滤，弃去10^15m1初滤液，滤液供5.4测定。 5.4测定:测定前，用空白液 (抓化钙一乙酸液:蒸馏水二6:4)调整旋光仪零点，再将滤液装 满旋光管，在20士1℃下进行旋光测定，取两次读数平均值。 6 结果计算 6.1计算公式 粗淀粉 (于基)的含量按下式计算。 ax106 粗淀粉 (%)= LW(100一H)x203 式中