GBT 6193-1986 谷物籽粒粗纤维测定法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 助3.1 :543 谷物籽粒粗纤维测定法 GB 8188-88 Determinationofcrudefibre iscerealsseeds 1适用范围 本标准适用于测定谷物籽粒粗纤维含量。1.25酸碱剂洗涤法为仲裁法，3.14%酸碱剂洗涤法为 快速法 (见附录A1。 2 测定原理 样品分别经1.25%硫酸及1.25%氢氧化钠溶液，在沸腾的条件下加热30min，以将淀粉、果胶质、 蛋白质、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去，最后将得到的残渣称重.减去灰分重，即得粗纤维 含量。 3 仪器设备 3.1分析天平:感量0.0001g, 3.2 实验室用粉碎机。 3.3 电热板。 3.4 马福炉。 公.马 电热鼓风箱。 3.6 尼龙筛绢:JP72x1(200目)。 3.7 高脚烧杯:容积600m1, 3.8 古氏增祸:容积25m1, 3.9 带活门抽气管。 3.10 抽滤瓶;容积500m1, 3.” 干燥器:25x30cm，用变色硅胶作千燥剂。 3.12 回流装置。建议使用附录B所示装置。其他任何供粗纤维测定用的常规仪器也都可以使用。 3.18抽滤管:见附录B图B2。 4 试剂 4.11.25%硫酸溶液:0.25510.005N。每100m1溶液中含有1.25g硫酸，溶液浓度须经准确标定。 4.2 1.25%氢氧化钠溶液,0.313士0.005N。每100m1溶液中含有1.258氢氧化钠，溶液浓度须经准 确标定。 4.395%乙醇:化学纯。 4.4 无水乙醚:化学纯。 4.5 石棉的制备:将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发器中，放在600℃马福炉中灼烧16h，加人1.25% 硫酸，煮沸30min，然后过薄，用蒸馏水洗净酸，同样加1.25 氢氧化钠煮沸30min，过滤，用1.25% 硫酸洗一次，再用水洗净、烘干，在600℃马福炉中灼烧2h。石棉用后可回收再用。 国家标准局1900一01一10发布 1980一08一01实施 GB sis3-6s 5试样的选取和制备 5.1取有代表性的样品，拣去杂质，按四分法分取25g左右。 5.2将样品放在60.65C烘箱中干燥8h左右，冷却后在粉碎机中碾碎，全部通过0.84mm的筛子 (20目)，装人磨口瓶中备用。 5.3脂肪含量超过1%的样品需按GB2906-82((谷类、油料作物种子粗脂肪测定法》脱脂，脱脂 后的残渣供分析用。 6 测定步骤 6.1称样 称取2一3g试样两份，准确至0.0001g，同时按GB3523-83《谷类、油料作物种子水分测定法铡 定试样的水分含量。 6.2 水解 6.2.1将试样置于600m]高脚烧杯中，加人沸腾的1.25%硫酸溶液200mI，立即在电炉上加热，使 其在lmin内微沸，然后在烧杯上放置冷凝壶，在电热板上加热，由微开后准确加热30mi咖热期I司始 终保持溶液微沸。 6.2.2 用连接在水泵扎有200目尼龙筛绢的抽滤管，在lomin内抽尽酸液，并用热水洗涤残渣至中 性 (至蓝石蕊试纸不变色为止)后抽净洗液。 6.2.3将附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的1.25/0a氢氧化钠溶液的洗瓶，洗人原烧杯 中，另加沸腾的1.25%氢氧化钠溶液至刻度线 (200m1)处，并置于电炉上，使1min内沸腾，再次 放上冷凝壶在电热板上加热，从微沸起准确加热30min. 注:溶液微沸的温度为96-98`C。此时溶液有大量气泡上升，溶液表面稍有滚动，但不剧烈。 6.2.4 将烧杯在电热板上取下，杯壁附着的残渣用洗瓶内的蒸馏水冲人杯中，并在10min内用抽滤 管把碱液抽净，再以热蒸馏水洗涤至中性 (至红石蕊试纸不变色为止)。 6.3 脱色和脱脂 将抽滤管上的残渣洗人烧杯中